Determinarea dimensiunii medii a particulelor de pulberi oxidice pe baza de BaTiO3 procesate neconventional

Determinarea dimensiunii medii a particulelor de pulberi oxidice pe baza de BaTiO₃ procesate neconventional

Aspecte teoretice

Principalele avantaje ale pulberilor oxidice obtinute prin metode netraditionale sunt :

Ø      puritatea ridicata;

Ø      stoechiometria;

Ø      omogenitatea chimica si dimensionala;

Ø      finetea.

Datorita finetii avansate a pulberilor care se obtinute in urma procesarii in solutie, caracrterizarea dimensionala a particulelor acestor pulberi este o operatie delicata care necesita utilizarea unor metode de analiza complementare.

In acest sens, metoda cea mai utilizata este reprezentata de analiza granulometrica a pulberilor realizata in conditii optime, in granulometre cu laser. Inainte de introducerea in granulometru pulberea trebuie bine dispersata, operatie ce se realizeaza prin introducerea unor substante dispersante si prin ultrasonare timp de 2 - 3 minute. Pentru caracterizarea optima a unei pulberi se efectueaza mai multe determinari granulometrice succesive, care se mediaza. Evolutia dimensiunii medii a particulelor in timp arata tendinta acestora de a se disocia sau de a se aglomera. Spectrul granulometric al unei pulberi poate fi alcatuit dintr-o singura populatie de particule caracteristice (spectru monomodal) sau din mai multe populatii de particule (spectru polimodal). In cazul pumberilor foarte fine se poate obtine un spectru bimodal datorita formarii aglomeratelor de dimensiune mai mare decat particulele constituente din pouplatia de baza

Exemple de spectre granulometrice monomodale, respectiv polimodale sunt prezentate in Fig. 1 (a, b).

span

(a)

(b)

Fig. 1. Exemplu de distributie granulometrica (a) monomodala; (b) polimodala.

Pulberile foarte fine sunt cunoscute pentru tendinta lor de aglomerare cu formarea unor agregate, nedorite in diverse aplicatii practice. Din cauza acestei tendinte spectrele granulometrice nu dau uneori informatii corecte in privinta dimensiunii medii de particula, ceea ce implica necesitatea utilizarii unor metode complementare cum sunt analizele microscopice cu baleiaj sau de transmisie (SEM, TEM).

Probleme de rezolvat

1) Se vor analiza cu atentie spectrele granulometrice si micrografiile SEM sau TEM ale unor pulberi de BaTiO₃ obtinute prin metoda coprecipitarii pe ruta oxalat. Se vor analiza de asemenea distributiile granulometrice si micrografiile SEM ale precursorului de tip oxalat mixt care se obtine ca precursor al pulberii finale de BaTiO₃ (vezi reactiile chimice de mai jos).

BaCl 2H O + TiCl + 2(H C O 2H O)      BaTiO(C O 4H O + 6HCl + H O

100 C

BaTiO(C O 4 H O BaTiO(C O + 4 H O

320 C

2 BaTiO(C O Ba Ti O CO + 4 CO + 3 CO

640 C

Ba Ti O CO 2 BaTiO + CO

_{2) Se va determina prin interpolare dimensiunea medie a particulei de oxalat mixt si de pulbere oxidica preparate in doua situatii :}

_{Ø        prin utilizarea etanolului drept solvent;}

Ø      prin utilizarea apei drept solvent;

_{3) Se va determina dimensiunea (diametrul) medie a particulei prin masurarea a catorva particule din imaginile de microscopie SEM;}

_{4) Se vor compara rezultatele si se vor formula concluziile;}

5) Cunoscandu-se permitivitatile dielectrice ale celor 2 solventi se va calcula de cate ori solubilitatea precipitatului obtinut prin sinteza in apa este mai mare decat solubilitatea precipitatului obtinut in etanol.

Se cunosc: e_r (etanol) = 25,0; e_r (H₂O) = 80,4.

Oxalat mixt in etanol (15' omogenizare)

oxalat mixt in etanol (330' omogenizare)

oxalat mixt in apa (15')

oxalat mixt in apa (330')

oxid in etanol (330')

oxid in apa (330')

     

oxid in etanol 850C (bara = 50 nm). oxid in etanol 1050C (bara = 100 nm).

Tabel 1

Tabel 2

Se cunosc: e_r (etanol) = 25,0; e_r (H₂O) = 80,4.