Amylnitrit a isoamylnitrit

podle

Příprava esterů anorganické kyseliny

C₅H₁₁OH + HONO ^H2SO4 C₅H₁₁ONO + H₂O

Do 3 l trojhrdlé baňky, vybavené účinným mechanickým míchadlem, přikapávací nálevkou se stopkou sahající ke dnu baňky a teploměrem, se umístí 38 g NaNO₂ a 150 ml vody a baňka se chladí směsí ledu a vody. Zapne se míchadlo a po ochlazení reakční směsi na 0 °C se z přikapávací nálevky přidává předem připravená a na 0 °C ochlazená směs 10 ml vody, 15 ml 96 % H₂SO₄ a 50 ml amylalkoholu (isoamylalkoholu). Přidává se pomalu, tak aby prakticky nedocházelo k vývoji plynů, a aby se teplota udržela na 1 °C; to trvá 1-1,5 hod. Vzniklá směs se nechá stát za stálého chlazení směsí ledu a soli, dokud se nevytvoří dvě vrstvy. Kapalina se dekantuje do dělící nálevky a v reakční baňce zůstane síran sodný, vyloučený v průběhu reakce. Nižší, vodná vrstva, se vypustí a horní, amylnitritová vrstva, se promyje dvakrát 50 ml roztoku, obsahujícího asi 2 g NaHCO₃ a 25 g NaCl ve 100 ml vody. Po vysušení nad bezvodým síranem sodným představuje získaná kapalina čistý amylnitrit. Výtěžek 47,2 g (80 %).

Produkt je dostatečně čistý pro další syntézu, ale je ho také možno přečistit destilací, přičemž se jímá frakce s t.v. 97-100 °C.

K úvaze:

1. Při reakci vznikající voda obsahuje kyslík z výchozího alkoholu nebo z dusitanu ?

2. Je možno připravit oba estery reakcí odpovídajících alkylhalogenidů s dusitanem ?

3. Proč se surový ester promývá roztokem obsahujícím NaHCO₃ a NaCl ?

Použité zdroje údajů o vlastnostech látek: