REAGENCIE

1. REAGENCIE, ROZTOKY NA STANOVENIE LIMITU NEČISTÔT

A TLMIVÉ ROZTOKY

Ak je za názvom látky alebo roztoku uvedené písmeno R, znamená to, že reagencia je zaradená do tohto zoznamu. Požiadavky na kvalitu reagencií nemusia nevyhnutne zaručovať ich kvalitu pri použití v liekoch.

V opise každej reagencie je sedemčíselný referenčný kód v kurzíve (napr. 1002501). Toto číslo, ktoré zostáva nezmenené počas ďalších revízií zoznamu, slúži na identifikačné účely sekretariátu a je vhodné napr. aj pre užívateľov liekopisu na evidenciu zásob reagencií.
V opise reagencie sa uvádza aj registračné číslo CAS (Chemical Abstract Service Registry Number), napr. 9002-93-1.

Niektoré reagencie uvedené v tomto zozname sú toxické látky, a preto sa s nimi musí zaobchádzať v súlade so zásadami správnej laboratórnej praxe.

Vodné roztoky reagencií sa pripravujú s vodou R. Ak je roztok reagencie označený napr. výrazom „kyselina chlorovodíková (10 g/l HCl)”, roztok sa pripravuje potrebným zriedením koncentrovanejšieho roztoku reagencie opísaného v tejto stati s vodou R. Roztoky, ktoré sa používajú na stanovenie limitu nečistôt bárnatých, vápenatých a síranových iónov, sa musia pripravovať z destilovanej vody R. Ak nie je uvedené rozpúšťadlo, ide o vodné roztoky.

Reagencie a ich roztoky sa musia uchovávať v dobre uzavretých obaloch. Označovanie musí zodpovedať príslušným medzinárodným a národným predpisom.

1.1. REAGENCIE

Acetál R. C₆H₁₄O₂ (M_r 118,2). 1112300. [105-57-7].

Acetaldehyddietylacetál. 1,1-Dietoxyetán.

Číra bezfarebná prchavá kvapalina, miešateľná s vodou a s liehom 96 %.

TV  asi 103 °C.

: asi 0,82

: asi 1,382.

Acetonitril pre chromatografiu R. . Pozri Acetonitril R.

Acetonitril, ktorý sa používa v chromatografii, musí vyhovovať týmto dodatočným požiadavkám:

Minimálna priepustnosť (2.2.25). 98 % pri 240 nm za použitia vody R ako kompenzačnej kvapaliny.

Minimálna čistota

Acetonitril R 1.

Musí vyhovovať požiadavkám pre Acetonitril R a týmto ďalším požiadavkám:

Musí obsahovať najmenej 99,9 % C₂H₃N.

Absorbancia (2.2.25). Absorbancia pri 200 nm za použitia vody R ako kompenzačnej kvapaliny je najviac 0,10.

Acetylacetamid R. C₄H₇NO₂. (M_r 101,1). 1102600. [5977-14-0].

3-Oxobutánamid.

TT 53 °C až 56 °C.

Alanín R.

Pozri článok Alaninum (752).

Amoniak koncentrovaný R.

Pozri článok Ammoniae solutio concentrata (877).

Amóniumcitrát R. C₆H₁₄N₂O₇   (M_r 226,2). 1103300.

Diamóniumhydrogéncitrát.

Biely kryštalický prášok alebo bezfarebné kryštály, ľahko rozpustné vo vode, ťažko rozpustné v liehu 96 %.

Hodnota pH (2.2.3). Hodnota pH roztoku 22,6 g/l je asi 4,3.

(1R)-(–)-Amóniumgáfor-10-sulfonát R. C₁₀H₁₉NO₄S. (M_r 249,3). 1103200.

Musí obsahovať najmenej 97,0 % (1R)-(–)-amóniumgáfor-10-sulfonátu.

: –18° 2° (roztok 50 g/l vo vode R).

Antitrombín III R.

Antitrombín III R je heparín z ľudskej plazmy čistený agarózovou chromatografiou a má špecifickú aktivitu najmenej 6 I. U./mg.

Antitrombín III, roztok R 1.

Antitrombín III R sa rozpustí podľa návodu výrobcu a zriedi sa tlmivým trometamolovým roztokom s chloridom sodným s pH 7,4 R na 1 I. U./mililiter.

Antitrombín III R, roztok R 2.

Antitrombín III R sa rozpustí podľa výrobcu a zriedi sa tlmivým trometamolovým roztokom s chloridom sodným s pH 7,4 R na 0,5 I. U./mililiter.

Azometín H R. C₁₇H₁₂NNaO₈S₂. (M_r 445,4). 1008700. [5941-07-1].

Nátriumhydrogén-4-hydroxy-5-(2-hydroxybenzylidénamino)-2,7-naftaléndisulfonát.

Azometín H, roztok R.

0,45 g azometínu H R a 1 g kyseliny askorbovej R sa miernym zahriatím rozpustia vo vode R a zriedia sa tým istým rozpúšťadlom na 100 ml.

2-Benzylpyridín R. C₁₂H₁₁N. (M_r 169,2). 1112900. [101-82-6].

Musí obsahovať najmenej 98,0 % C₁₂H₁₁N.

Žltá kvapalina.

TT 13 °C až 16 °C.

Bergaptén R. C₁₂H₈O (M_r 216,2). 1103700. [484-20-8].

4-Metoxy-7H-furo 3,2-g benzopyrán-7-ón.

Bezfarebné kryštály, prakticky nerozpustné vo vode, mierne rozpustné v liehu 96 %
a ťažko rozpustné v ľadovej kyseline octovej.

TT asi 188 °C.

Bisbenzimid R. C₂₅H₂₇Cl₃N₆O . 5H₂O. (M_r 624). 1103800. [23491-44-3].

5-(4-Metylpiperazín-1-yl)benzo d imidazol-2-ylbenzo d imidazol-2-ylfenol, soľ s 3 HCl, pentahydrát.

Bisbenzimid, pracovný roztok R.

100 l bisbenzimidu, základného roztoku R sa tesne pred použitím zriedi tlmivým fosforečnanovým roztokom s chloridom sodným s pH 7,4 R na 100 ml.

Bisbenzimid, základný roztok R.

5 mg bisbenzimidu R sa rozpustí vo vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100 ml. Uchováva sa na tmavom mieste.

Bután-2-ol R 1. C₄H₁₀O. (M_r 74,1). 1013301.

sek-Butylalkohol.

Musí obsahovať najmenej 99,0 % C₄H₁₀O.

Číra bezfarebná kvapalina, dobre rozpustná vo vode, miešateľná s liehom 96 % a s éterom.

: asi 0,81.

Destilačné rozmedzie (2.2.11). Najmenej 95 %, destiluje v rozmedzí 99 °C až 100 °C.

Stanovenie obsahu. Stanovuje sa plynovou chromatografiou, postupom opísaným v článku Isopropylalcohol (970).

Butylparabén R.

Pozri článok Butylis parahydroxybenzoas (881).

Citronelál R. C₁₀H₁₈O. (M_r 154,3). 1113300.

3,7-Dimetylokt-6-enál.

Veľmi ťažko rozpustný vo vode, dobre rozpustný v liehoch.

: 0,848 až 0,856.

: asi 1,446.

: asi +11,50°.

Červeň chinaldínová R. C₂₁H₂₃IN₂. (M_r 430,3). 1073800.

4-(Dimetylamino)fenyletenyl-1-etylchinolíniumjodid.

Modrastočierny tmavý prášok mierne rozpustný vo vode, ľahko rozpustný v liehu 96 %.

Červeň chinaldínová, roztok R

0,1 g červene chinaldínovej R sa rozpustí v metanole R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100 ml.

Farebný prechod: pH 1,4 (bezfarebná) až pH 3,2 (červená).

Činidlo sulfomolybdénanové R 2

50 mg molybdénanu hexaamónneho R sa rozpustí v 10 ml kyseliny sírovej R.

Dekán R. C₁₀H₂₂. (M_r 142,3). 1024600.

Bezfarebná kvapalina, prakticky nerozpustná vo vode.

TV  asi 174 °C.

: asi 1,411.

Dicyklohexylmočovina R. C₁₃H₂₄N₂O. (M_r 224,4). 1027600.

1,3-Dicyklohexylmočovina.

Biely kryštalický prášok.

TT asi 232 °C.

Dihydrogenfosforečnan amónny R. (NH₄)H₂PO (M_r 115,0). 1005400.

Biely kryštalický prášok alebo bezfarebné kryštály, ľahko rozpustné vo vode.

Hodnota pH (2.2.3). Roztok 23 g/l má hodnotu pH asi 4,2.

Dichlórvos R. C₄H₇Cl₂O₄P. (M_r 221). 11012200. [62-73-7].

2,2-Dichlórvinyldimetylfosfát.

Bezfarebná alebo hnedožltá kvapalina, dobre rozpustná vo vode, miešateľná s väčšinou organických rozpúšťadiel.

: asi 1,452.

2,3-Dimetylanilín R. C₈H₁₁N. (M_r 121,2). 1105300.

2,3-Xylidín.

Žltkastá kvapalina, mierne rozpustná vo vode, dobre rozpustná v liehu 96 %.

TV  asi 224 °C.

: 0,993 až 0,995.

: asi 1,569.

2,6-Dimetylfenol R. C₈H₁₀O. (M_r 122,2). 1030600.

Bezfarebné ihličky, ťažko rozpustné vo vode, veľmi ľahko rozpustné v liehu 96 % a v éteri.

TT 46 °C až 48 °C.

TV asi 203 °C.

3,4-Dimetylfenol R. C₈H₁₀O. (M_r 122,2). 1098100.

Biele alebo takmer biele kryštály, ťažko rozpustné vo vode, ľahko rozpustné v liehu 96 %.

TT 25 °C až 27 °C.

TV asi 226 °C.

Dimetylformamiddietylacetál R. C₇H₁₇NO₂   (M_r 147,2). 1113600.

N,N-Dimetylformamiddietylacetál.

TV  128 °C až 130 °C.

: asi 1,40.

N,N-Dimetyloktylamín R. C₁₀H₂₃N. (M_r 157,3). 1030500.

Bezfarebná kvapalina.

TV  asi 195 °C.

: asi 0,765.

: asi 1,42

Dusičnan amónno-ceričitý R. (NH₄)₂Ce(NO₃)₆.(M_r 548,2). 1005000.

Oranžovožltý kryštalický prášok alebo oranžové priehľadné kryštály, dobre rozpustné vo vode.

Dusičnan amónny R 1.

Musí vyhovovať požiadavkám predpísaným pre dusičnan amónny R a týmto ďalším požiadavkám:

Kyslosť. Roztok látky je slabo kyslý (2.2.4).

Chloridy (2.4). 0,50 g musí vyhovovať limitnej skúške na chloridy (100 ppm).

Sírany (2.13). 1,0 g musí vyhovovať limitnej skúške na sírany (150 ppm).

Síranový popol (2.14). Najviac 0,05 %, stanovené v 1,0 g.

Dusičnan bizmutitý zásaditý R 1

Musí obsahovať najmenej 71,5 % a najviac 74 % bizmutu (Bi) a najmenej 14,5 % a najviac 16,5 % dusičnanov, počítané ako oxid dusičný (N₂O₅).

Dusičnan bizmutitý zásaditý, roztok R

5 g dusičnanu bizmutitého zásaditého R1 sa rozpustí v zmesi 8,4 ml kyseliny dusičnej R
a 50 ml vody R a zriedi sa vodou R na 250 ml. Ak treba, prefiltruje sa.

Kyslosť. K 10 ml sa pridá 0,05 ml oranže metylovej, roztoku R. Na zmenu farby indikátora sa môže spotrebovať 5,0 ml až 6,25 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS.

Dusičnan železitý R. Fe(NO₃)₃.. 9 H₂O. (M_r 404). 1106100.

Musí obsahovať najmenej 99,0 % Fe(NO₃)₃ . 9 H₂O.

Bledofialové kryštály alebo kryštalická hmota, veľmi ľahko rozpustná vo vode.

Voľná kyselina: najviac 0,3 % (ako HNO₃).

Dusík R 1.

Musí obsahovať najmenej 99,999 % (V/V) N₂.

Oxid uhoľnatý. Menej ako 5 ppm.

Kyslík. Menej ako 5 ppm.

Elektrolyt na mikrostanovenie vody R

Komerčne dostupné bezvodé činidlo alebo kombinované bezvodé činidlá na kulometrickú titráciu vody obsahujúce vhodné organické bázy, oxid siričitý a jodid, rozpustené vo vhodnom rozpúšťadle.

Etylformiát R. C₃H₆O₂. (M_r 74,1). 1035600.

Etylmetanoát.

Číra bezfarebná horľavá kvapalina, ľahko rozpustná vo vode, miešateľná s liehom 96 %
a s éterom.

TV  asi 54 °C.

: asi 0,919.

: asi 1,36.

Fluórdinitrobenzén R. C₆H₃FN₂O (M_r 186,1). 1038800.

1-Fluór-2,4-dinitrobenzén.

Svetložlté kryštály, dobre rozpustné v éteri a v propylénglykole.

TT asi 29 °C.

Formamid R 1

Musí vyhovovať požiadavkám pre Formamid R a tejto skúške:

Voda (2.5.12). Najviac 0,1 %, stanovené v rovnakom objeme metanolu bezvodého R.

Fruktóza R

Pozri článok Fructosum (188).

Geranylacetát R. C₁₂H₂₀O₂. (M_r 196,3). 1106500. [105-87-3].

(E)-(3,7-Dimetylokta-2,6-dién-1-yl)acetát.

Bezfarebná alebo bledožltá kvapalina slabo zapáchajúca po ruži a levanduli.

TV asi 138 °C.

: 0,896 až 0,913.

: asi 1,463.

Geranylacetát používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných
v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175), pričom sa použije skúšaná látka ako skúšaný roztok. Plocha hlavného píku tvorí najmenej 99,0 % z celkovej plochy píkov.

Glyoxál, roztok R.

Musí obsahovať asi 40 % (m/m) glyoxálu.

Stanovenie obsahu. Do banky so zabrúsenou zátkou sa umiestni 1,000 glyoxálu, roztoku R, 20 ml roztoku hydroxylamíniumchloridu R 70 g/l a 50 ml vody R. Nechá sa stáť 30 min a pridá sa 1 ml červene metylovej, zmesného indikátora R. Titruje sa hydroxidom sodným 1 mol/l VS do zmeny farby z červenej na zelenú. Vykoná sa slepá titrácia.

1 ml hydroxidu sodného 1 mol/l VS zodpovedá 29,02 mg glyoxálu (C₂H₂O₂).

Gonadotropín, choriový R.

Pozri článok Gonadotropinum chorionicum (498).

Gonadotropín, sérum R.

Pozri článok Gonadotropinum sericum equinum ad usum veterinarium (719).

Harpagozid R. C₂₄H₃₀O₁₁. (M_r 494,5). 1098600.

Biely kryštalický veľmi hygroskopický prášok, dobre rozpustný vo vode a v liehu 96 %.

TT 117 °C až 121 °C.

Uchováva sa vo vzduchotesných obaloch.

Hovädzí faktor Xa, koagulačný R.

Je to enzým, ktorý mení protrombín na trombín. Semipurifikovaný produkt sa získa
z kvapalnej hovädzej plazmy a môže sa pripraviť aktiváciou zymogénového faktora X
s vhodným aktivátorom, ako je Russellov jed zmije.

Lyofilizovaný produkt sa uchováva pri teplote –20 °C a zmrazený roztok pri teplote nižšej ako –20 °C.

Hovädzí faktor Xa, roztok R.

Rozpustí sa podľa návodu výrobcu a zriedi sa tlmivým trometamolovým roztokom
s chloridom sodným s pH 7,4 R.

Zmena absorbancie (2.2.25) roztoku, meraná pri 405 nm oproti tlmivému trometamolovému roztoku s chloridom sodným s pH 7,4 R ako slepým roztokom, nie je väčšia ako 0,15 až 0,20 za minútu.

Hyaluronidáza, riediaci roztok R.

100 ml tlmivého fosforečnanového roztoku s pH 6,4 R sa zmieša so 100 ml vody R.
V tomto roztoku sa rozpustí 0,140 g želatíny, hydrolyzovanej R pri teplote 37 °C.

Roztok sa musí použiť do 2 h.

Hydrogensiričitan sodný R. NaHSO₃. (M_r 104,1). 1115700. [7631-90-5].

Biely kryštalický prášok, ľahko rozpustný vo vode, mierne rozpustný v liehu 96 %.

Pôsobením vzduchu sa časť oxidu siričitého stráca a látka sa postupne oxiduje na síran.

5-Hydroxyuracil R. C₄H₄N₂O₃. (M_r 128,1). 1044700.

Pyrimidín-2,4,5-triol. Kyselina izobarbiturová.

Biely kryštalický prášok.

TT:  asi 310 °C pri rozklade.

Chromatografia. Skúša sa postupom opísaným v článku Fluorouracilum (611); chromatogram vykazuje hlavnú škvrnu s hodnotou R_f asi 0,3.

Uchováva sa vo vzduchotesných obaloch.

Chinidíniumsulfát R.

Musí vyhovovať požiadavkám uvedeným v článku Chinidini sulfas (17).

Chloramín T, roztok R 2

Roztok 0,2 g/l.

Pripravuje sa v čase potreby.

2-Chlóretanol R. C₂H₅ClO. (M_r 80,5). 1097500.

Bezfarebná kvapalina, dobre rozpustná v liehu 96 %.

TT  asi –89 °C.

TV  asi 130 °C.

: asi 1,197.

: asi 1,442.

2-Chlóretanol, roztok R.

125 mg 2-chlóretanolu R sa rozpustí v propán-2-ole R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 50 ml. 5 ml tohto roztoku sa zriedi propán-2-olom R na 50 ml.

Chlorotiazid R.

Musí vyhovovať požiadavkám uvedeným v článku Chlorothiazidum (385).

Chromofór, substrát R 1.

N--Benzyloxykarbonyl-D-arginyl-L-glycyl-L-arginín-4-nitroanilid, soľ s 2 HCl, sa rozpustí vo vode R na roztok 0,0003 mol/l. Pred použitím sa zriedi tlmivým trometamolovým-
-edetanovým roztokom s pH 8,4 R na koncentráciu 0,0005 mol/l.

Chromofór, substrát R 2.

D-Fenylalanylpiperazín-arginín-4-nitroanilid, soľ s 2 HCl, sa rozpustí vo vode R na roztok 0,0003 mol/l. Pred použitím v titrácii sa zriedi tlmivým trometamolovým-edetanovým roztokom s pH 8,4 R na koncentráciu 0,0005 mol/l.

Izoandrosterón R. C₁₉H₃₀O₂. (M_r 290,4). 1107100. [481-29-8].

Epiandrosterón. 3-Hydroxy-5-androstán-17-ón.

Biely prášok, prakticky nerozpustný vo vode, dobre rozpustný v organických rozpúšťadlách.

TT  172 °C až 174 °C.

: +88°; stanovené v roztoku 20 g/l v metanole R.

A (2.2.41): 14,24 x 10³, stanovené v roztoku 1,25 g/l pri 304 nm.

Jódetán R. C₂H₅I. (M_r 155,9). 1099100. [75-03-6

Etyljodid.

Bezfarebná až mierne žltkastá kvapalina, tmavnúca na vzduchu a svetle, miešateľná
s liehom 96 % a s väčšinou organických rozpúšťadiel.

TV  asi 72 °C.

: asi 1,95.

: asi 1,513.

Uchováva sa vo vzduchotesných obaloch.

Kremelina pre plynovú chromatografiu-silanizovaná R 1.

Pripravená je z rozdrvených žiaruvzdorných tehál a silanizovaná dimetyldichlórsilánom alebo iným vhodným silanizačným činidlom. Látka je čistená pôsobením kyseliny chlorovodíkovej R a premývaním vodou R.

Kyselina adipová R. C₆H₁₀O (M_r 146,1). 1095600. [124-04-9].

Kyselina hexándiová.

Hranolčeky, ľahko rozpustné v metanole, dobre rozpustné v acetóne, prakticky nerozpustné v petroléteri.

TT asi 152 °C.

Kyselina aminobenzoová, roztok R.

1 g kyseliny aminobenzoovej R sa rozpustí v zmesi 18 ml kyseliny octovej, bezvodej R, 20 ml vody R a 1 ml kyseliny fosforečnej R. Tesne pred použitím sa zmiešajú 2 objemy tohto roztoku s 3 objemami acetónu R.

Kyselina aminohydroxynaftalénsulfónová R. C₁₀H₉NO₄S. (M_r 239,3). 1112400. [116-63-
-2]. Kyselina 4-amino-3-hydroxynaftalén-1-sulfónová.

Biele alebo sivé ihličky, vplyvom svetla ružovejúce, najmä vo vlhkom prostredí; prakticky nerozpustné vo vode, v liehu 96 % a v éteri, dobre rozpustné v roztokoch alkalických hydroxidov a v horúcich roztokoch disiričitanu sodného.

Uchováva sa chránená pred svetlom.

Kyselina aminohydroxynaftalénsulfónová, roztok R.

5,0 g siričitanu sodného, bezvodého R sa zmieša s 94,3 g hydrogensiričitanu sodného R
a 0,7 g kyseliny aminohydroxyftalénsulfónovej R. 1,5 g tejto zmesi sa rozpustí vo vode R
a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 10 ml.

Roztok sa pripravuje denne.

Kyselina butylboritá R. C₄H₁₁BO₂.(M_r 101,9). 1013700.

Musí obsahovať najmenej 98 % C₄H₁₁BO₂.

TT:  90 °C až 92 °C.

Kyselina cyklohexyléndinitrilotetraoctová R. C₁₄H₂₂N₂O₈ . H₂O. (M_r 364,4). 1024100.

Kyselina trans-cyklohexán-1,2-diyldinitrilo-N,N,N´,N´-tetraoctová.

Biely kryštalický prášok.

TT:  asi 204 °C.

Kyselina etyléndinitrilotetraoctová R. C₁₀H₁₆N₂O₈. (M_r 292,2). 1105800. [60-00-4].

N,N´-Etán-1,2-diylbisN-(karboxymetyl)glycín. Kyselina edetová.

Biely kryštalický prášok, veľmi ťažko rozpustný vo vode.

TT asi 250 °C pri rozklade.

Kyselina flufenámová R. C₁₄H₁₀F₃NO₂. (M_r 281,2). 1106200. [530-78-9]. Kyselina 2-3-
-(trifluórmetyl)anilinobenzoová.

Bledožltý kryštalický prášok alebo ihličky, prakticky nerozpustné vo vode, ľahko rozpustné v liehu 96 %.

TT:  132 °C až 135 °C.

Kyselina fosfovolfrámová, roztok R.

10 g volfrámanu sodného R, 8 ml kyseliny fosforečnej R a 75 ml vody R sa 3 h zahrievajú pod spätným chladičom. Ochladia sa a zriedia sa vodou R na 100 ml.

Kyselina (1S)-(+)gáfor-10-sulfónová R. C₁₀H₁₆O₄S. (M_r 232,3). 1104100. [3144-16-9].

Kyselina (1S,4R)-(+)-2-oxobornán-10-sulfónová. Kyselina metánsulfónová. Reychlerova kyselina.

Hranolovité kryštály, hygroskopické, dobre rozpustné vo vode.

Musí obsahovať najmenej 99,0 % kyseliny (1S)-(+)gáfor-10-sulfónovej.

TT  asi 194 °C pri rozklade.

: +20° 1° (roztok 43 g/l vo vode R).

A (2.2.41):10,2 x 10³, stanovené v roztoku 1,0 g/l pri 290,5 nm.

Kyselina galová R. C₇H₆O_{5 .} H₂O. (M_r 188,1). 1039800. . Monohydrát kyseliny 3,4,5-trihydroxybenzoovej.

Kryštalický prášok alebo bezfarebné alebo žltkasté dlhé ihličky, dobre rozpustné vo vode, ľahko rozpustné v horúcej vode, v liehu 96 % a v glycerole, ťažko rozpustné v éteri.

Kryštalizáciou pri 120 °C stráca vodu a topí sa pri teplote asi 260 °C pri rozklade.

Chromatografia. Skúša sa postupom opísaným v článku Uvae ursi folium (1054); na chromatograme je viditeľná len jedna hlavná škvrna.

Kyselina 12-hydroxysteárová R. C₁₈H₃₆O₃. (M_r 300,5). 1099000. [106-14-9]. Kyselina 12-
-hydroxyoktadekánová.

Biely prášok.

TT 71 °C až 74 °C.

Kyselina chlorovodíková, zriedená 3,7 % R 1

Musí obsahovať 0,37 g/l HCl.

1,0 ml kyseliny chlorovodíkovej, zriedenej 7 % R sa zriedi vodou R na 200,0 ml.

Kyselina jodovodíková R. HI. (M_r 127,9). 1098900.

Pripravuje sa destiláciou kyseliny jodovodíkovej nad červeným fosforom pôsobením oxidu uhličitého R alebo dusíka R cez aparatúru počas destilácie. Používa sa bezfarebná alebo takmer bezfarebná zmes vriaca pri konštantnej teplote (55 % až 58 % HI) a destilujúca v rozmedzí 126 °C až 127 °C.

Kyselina sa naplní do malých tmavých fliaš so sklenenou zabrúsenou zátkou vopred naplnených oxidom uhličitým R alebo dusíkom R a zatavených parafínom.

Uchováva sa na tmavom mieste.

Kyselina kyanooctová R. C₃H₃NO₂. (M_r 85,1). 1097900.

Biele až žltobiele hygroskopické kryštály, veľmi ľahko rozpustné vo vode.

Uchováva sa vo vzduchotesných obaloch.

Kyselina laktobiónová R. C₁₂H₂₂O₁₂ .(M_r 358,3). 1101600.

Biely kryštalický prášok, ľahko rozpustný vo vode, prakticky nerozpustný v liehu 96 %.

TT asi 115 °C.

Kyselina ricínoolejová R. C₁₈H₃₄O₃. (M_r 298,5). 1100100. . Kyselina 12-hydro-
xyolejová.

Žltá alebo žltohnedá viskózna kvapalina obsahujúca zmes mastných kyselín získaných pri hydrolýze ricínového oleja, prakticky nerozpustná vo vode, veľmi ľahko rozpustná v etanole, dobre rozpustná v éteri.

TT  asi 285 °C pri rozklade.

: asi 0,942.

: asi 1,472.

Kyselina sulfámová R.

Pozri Kyselina amidosírová R (SL 1, zv. I).

Kyselina trifluóroctová R. C₂HF₃O₂. (M_r 114,0). 1093200.

Musí obsahovať najmenej 99 % C₂HF₃O₂.

Kvapalina miešateľná s acetónom, s liehom 96 % a s éterom.

TV  : asi 72 °C.

: asi 1,53.

Látka musí byť vhodná na štiepenie bielkovín.

Uchováva sa vo vzduchotesných obaloch.

Laktóza R.

Musí vyhovovať požiadavkám uvedeným v článku Lactosum (187).

Linalylacetát R. C₁₂H₂₀O₂. (M_r 196,3). 1107200. . (RS)-1,5-Dimetyl-1-vinylhex-4-
-enylacetát.

Bezfarebná alebo bledožltá kvapalina s výrazným bergamotovým a levanduľovým zápachom.

TV  asi 215 °C.

0,895 až 0,912.

: 1,448 až 1,451.

Linalylacetát používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných
v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175), ako skúšaný roztok sa použije skúšaná látka.

Plocha hlavného píku tvorí najmenej 95,0 % celkovej plochy píkov.

Menadión R.

Musí vyhovovať požiadavkám uvedeným v článku Menadionum (507).

Metanol R 2

Metanol R2 používaný pri kvapalinovej chromatografii musí vyhovovať týmto dodatočným požiadavkám:

Musí obsahovať najmenej 99,8 % CH₄O (M_r 32,04).

Absorbancia (2.2.25). Absorbancia pri 225 nm za použitia vody R ako kompenzačnej kvapaliny môže byť najviac 0,17.

Metanol, deuterovaný R. C²H₄O. (M_r 36,1). 1025200. . (²H)-Metanol. Metanol-
-d.

Stupeň deuterizácie musí byť najmenej 99,8 %.

Číra bezfarebná kvapalina, miešateľná s vodou, s liehom a s dichlórmetánom.

TV  65,4 °C.

: asi 1,326.

: asi 0,888.

Metanol s kyselinou chlorovodíkovou R.

1,0 ml kyseliny chlorovodíkovej R1 sa zriedi metanolom R na 100,0 ml.

Metylacetát R. C₃H₆O₂. (M_r 74,1). 1053700.

Číra bezfarebná kvapalina, dobre rozpustná vo vode, miešateľná s liehom 96 %.

TV : 56 °C až 58 °C.

: asi 0,933.

: asi 1,361.

Metylantranilát R. C₈H₉NO₂. (M_r 151,2). 1107300. . Metyl-2-aminobenzoát.

Bezfarebné kryštály alebo bezfarebná až žltkastá kvapalina, dobre rozpustná vo vode, ľahko rozpustná v liehu 96 % a v éteri.

TT 24 °C až 25 °C.

TV 134 °C až 136 °C.

Metylantranilát používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175), ako skúšaný roztok sa použije skúšaná látka. Plocha hlavného píku tvorí najmenej 95,0 % celkovej plochy píkov.

Metylcinamát R. C₁₀H₁₀O₂. (M_r 162,2). 1099400. [103-26-4].

Bezfarebné kryštály, prakticky nerozpustné vo vode, dobre rozpustné v liehu 96 % a v éteri.

: asi 1,56.

TT : 34 °C až 36 °C.

TV : asi 260 °C.

4-Metylpentán-2-ol R. C₆H₁₄O. (M_r 102,2). 1114300.

Číra bezfarebná prchavá kvapalina.

TV  asi 132 °C.

: asi 0,802.

: asi 1,411.

Modrá nitrotetrazóliová R. C₄₀H₃₂Cl₂N₁₀O₆. (M_r 818). 1060000.

3,3´-(3,3´-Dimetoxy-4,4´-difenylén)bis 2-(4-nitrofenyl)-5-fenyl-2H-tetrazólium dichlorid. Modrá p-nitrotetrazóliová.

Kryštály, dobre rozpustné v metanole za vzniku číreho žltého roztoku.

TT asi 189 °C pri rozklade.

Molybdénan hexaamónny, roztok R 5

1,0 g molybdénanu hexaamónneho R sa rozpustí v 40,0 ml roztoku kyseliny sírovej R 15 % (V/V).

Roztok sa pripravuje denne.

Myristicín R. C₁₁H₁₂O₃. (M_r 192,2). 1099600. . 6-Alyl-4-metoxybenzo d -1,3-
-dioxol. 5-Alyl-1-metoxy-2,3-metyléndioxybenzén.

Bezfarebná olejovitá kvapalina, prakticky nerozpustná vo vode, ťažko rozpustná v etanole, dobre rozpustná v éteri, miešateľná s toluénom a so xylénom.

TT  asi 173 °C.

TV  276 °C až 277 °C.

: asi 1,14

: asi 1,540.

Chromatografia. Skúša sa postupom opísaným v článku Anisi stellati fructus (1153); chromatogram vykazuje len jednu hlavnú škvrnu.

Uchováva sa na chladnom mieste chránený pred svetlom.

2-Naftol, roztok R 1

3,0 mg 2-naftolu R sa rozpustí v 50 ml kyseliny sírovej R a zriedi sa tou istou kyselinou na 100,0 ml.

Použije sa čerstvo pripravený roztok.

Nátriumbutánsulfonát. C₄H₉NaO₃S. (M_r 160,2). 1115600.

Biely kryštalický prášok, dobre rozpustný vo vode.

TT vyššia ako 300 °C.

Nátriumoktylsulfát R. C₈H₁₇NaO₄S. (M_r 232,3). 1082800. [142-31-4].

Biely alebo takmer biely kryštalický prášok alebo vločky, ľahko rozpustné vo vode, dobre rozpustné v metanole.

trans-Nerolidol R. C₁₅H₂₆O. (M_r 222,4). 1107900. . 3,7,11-Trimetyldodeka-
-1,6,10-trién-3-ol.

Bledožltá kvapalina, zápachom pripomínajúca ľaliu a konvalinku, prakticky nerozpustná vo vode a v glycerole, miešateľná s liehom 96 %.

TV 145 °C až 146 °C.

: asi 0,876.

: asi 1,479.

trans-Nerolidol používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných
v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175); ako skúšaný roztok sa použije skúšaná látka. Plocha hlavného píku tvorí najmenej 90,0 % z celkovej plochy píkov.

Nerylacetát R. C₁₂H₂₀O₂. (M_r 196,3). 1108000. . (Z)-3,7-Dimetylokta-2,6-
-dienylacetát.

Bezfarebná olejovitá kvapalina.

TV 134 °C.

: asi 0,907.

: asi 1,460.

Nerylacetát používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných
v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175); ako skúšaný roztok sa použije skúšaná látka. Plocha hlavného píku tvorí najmenej 93,0 % z celkovej plochy píkov

4-(4-Nitrobenzyl)pyridín R. C₁₂H₁₀N₂O₂. (M_r 214,2). 1101900. [1083-48-3].

Žltý prášok.

TT:  asi 70 °C.

Nitroetán R. C₂H₅NO₂. (M_r 75,1). 1059200.

Číra bezfarebná olejovitá kvapalina.

TV asi 114 °C.

Oktanol R. C₈H₁₈O. (M_r 130,2). 1060700. . Oktán-1-ol. Kaprylalkohol.

Bezfarebná kvapalina, nerozpustná vo vode, miešateľná s liehom 96 % a s éterom.

TV  asi 195 °C.

: asi 0,828.

Oranž xylenolová, triturovaná R

1 diel oranže xylenolovej R sa rozotrie s 99 dielmi dusičnanu draselného R.

Skúška citlivosti. K 50 ml vody R sa pridá 1 ml kyseliny octovej, zriedenej R (asi 2 mol/l), 50 mg oranže xylenolovej, triturovanej a 0,05 ml dusičnanu olovnatého, roztoku R. Pridáva sa hexametyléntetramín R do zmeny farby zo žltej na fialovočervenú. Po pridaní 0,1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS sa zafarbenie zmení na žlté.

Orcinol R. C₇H₈O₂ . H₂O. (M_r 142,2). 1108700. [6153-39-5]. Monohydrát 5-metylbenzén-
-1,3-diolu.

Kryštalický prášok, citlivý na svetlo.

TT:  58 °C až 61 °C.

TV:  asi 290 °C.

Oxid dusnatý R. NO. (M_r 30,01). 1108300.

Musí obsahovať najmenej 98,0 % (V/V) NO.

Oxid uhličitý R 1. CO₂. (M_r 44,01). 1015700.

Musí obsahovať najmenej 99,995 % (V/V) CO₂._.

Oxid uhoľnatý. Menej ako 5 ppm.

Kyslík. Menej ako 25 ppm.

Pankreatický prášok R.

Musí vyhovovať požiadavkám uvedeným v článku Pancreatis pulvis (350).

Peroxodisíran amónny R. (NH₄)₂S₂O₈. (M_r 228,2). 1006000.

Biely kryštalický prášok alebo zrnité kryštály, ľahko rozpustné vo vode.

-Pinén R. C₁₀H₁₆. (M_r 136,2). 1109000. [19902-08-0]. 8,8-Dimetyl-2-metylénbicyklo -
-heptán.

Bezfarebná olejovitá kvapalina zápachom pripomínajúca terpentín, prakticky nerozpustná vo vode, miešateľná s liehom 96 % a s éterom.

TV  155 °C až 156 °C.

: asi 0,867.

: asi 1,47

-Pinén používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných
v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175); ako skúšaný roztok sa použije skúšaná látka. Plocha hlavného píku tvorí najmenej 99,0 % z celkovej plochy píkov.

Poly(dimetyl)(difenyl)siloxán R.

Musí obsahovať 95 % metylových skupín a 5 % fenylových skupín. DB-5, SE52.

Stacionárna fáza pre plynovú chromatografiu.

Poly (kyanopropyl)(fenyl) dimetyl siloxán R

Stacionárna fáza pre plynovú chromatografiu. Obsahuje 6 % (kyanopropyl)(fenylových) skupín a 94 % dimetylových skupín.

Poly(kyanopropyl)(7)(fenyl)(7)(metyl)(86)siloxán R

Polysiloxán substituovaný 7 % kyanopropylových skupín, 7 % fenylových skupín a 86 % metylových skupín.

Stacionárna fáza pre plynovú chromatografiu.

Purpur m-krezolový R. C₂₁H₁₈O₅S. (M_r 382,44). . m-Krezolsulfónftaleín.

Olivovozelený kryštalický prášok, ťažko rozpustný vo vode, dobre rozpustný v liehu 96 %, v ľadovej kyseline octovej a v metanole.

Purpur m-krezolový, roztok R.

0,1 g purpuru m-krezolového R sa rozpustí v 13 ml hydroxidu sodného 0,01 mol/l, zriedi sa vodou R na 100 ml a premieša sa.

Farebný prechod: hodnota pH 1,2 (červená) až 2,8 (žltá); hodnota pH 7,4 (žltá) až 9,0 (purpurová).

2-Pyridylamín R. C₅H₆N₂. (M_r 94,1). 1073400. [504-29-0]. Pyridín-2-amín.

Veľké kryštály, dobre rozpustné vo vode, v liehu 96 % a v éteri.

TT:  asi 58 °C.

TV:  asi 210 °C.

Reineckova soľ, roztok R.

Roztok 10 g/l.

Pripravuje sa v čase potreby.

Ribóza R. C₅H₁₀O₅. (M_r 150,1). 1109600. [50-69-1]. D-Ribóza.

Dobre rozpustná vo vode, ťažko rozpustná v liehu 96 %.

TT:  88 °C až 92 °C.

Sabinén R. C₁₀H₁₆. (M_r 136,2). 1109700. [2009-00-9]. Tuj-4(10)-én. 1-Izopropyl-4-
-metylénbicyklo hexán.

Bezfarebná olejovitá kvapalina.

TV  163 °C až 165 °C.

: asi 0,843.

: asi 1,468.

Sabinén používaný pri plynovej chromatografii musí vyhovovať tejto dodatočnej skúške:

Stanovenie obsahu. Skúša sa plynovou chromatografiou (2.2.28) za podmienok predpísaných
v článku Aurantii amari floris aetheroleum (1175); ako skúšaný roztok sa použije skúšaná látka.

Plocha hlavného píku tvorí najmenej 99,0 % z celkovej plochy píkov.

Silikagél pre chromatografiu, aminopropylmetylsilanizovaný R.

Veľmi jemný silikagél (3 m až 10 m), na povrchu chemicky upravený naviazaním aminopropylmetylsilánových skupín. Veľkosť častíc je uvedená v zátvorke za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode a v liehu 96 %.

Silikagél pre chromatografiu, amylózovaný R

Veľmi jemný silikagél (10 m), na povrchu upravený naviazaním amylózových derivátov. Veľkosť častíc je uvedená v zátvorke za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode a v liehu 96%.

Silikagél pre chromatografiu, dihydroxypropylovaný R

Guľaté častice (oxidu kremičitého) s nadviazanými dihydroxypropylovými skupinami. Veľkosť pórov: 10 nm.

Silikagél pre chromatografiu, dimetyloktadecylsilanizovaný R

Veľmi jemný silikagél (3 m až 10 m), na povrchu chemicky upravený naviazaním dimetyloktadecylsilánových skupín. Veľkosť častíc je uvedená za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode a v liehu 96 %. Veľkosť častíc je nepravidelná.

Špecifický povrch: 300 m²/g.

Silikagél pre chromatografiu, fenylsilanizovaný R.

Veľmi jemný silikagél (5 m až 10 m), na povrchu chemicky upravený nadviazaním fenylových skupín.

Silikagél pre chromatografiu, nitrilovaný R

Veľmi jemný silikagél, na povrchu chemicky upravený nadviazaním kyanopropylsilanizovaných skupín. Veľkosť častíc je uvedená za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode, v liehu 96 % a v éteri.

Silikagél pre chromatografiu, oktadecylsilanizovaný R 1

Veľmi jemný (veľkosť pórov 10 nm), ultračistý silikagél, na povrchu chemicky upravený nadviazaním oktadecylsilánových skupín (19 % C). Obsahuje menej ako 20 ppm kovov.

Silikagél pre chromatografiu, oktadecylsilanizovaný R 2

Veľmi jemný (veľkosť pórov 15 nm) ultračistý silikagél, na povrchu chemicky upravený nadviazaním oktadecylsilánových skupín (20 % C), optimalizovaný pre analýzu polycyklických aromatických uhľovodíkov. Veľkosť častíc je uvedená za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode a v liehu 96 %.

Silikagél pre chromatografiu, oktadecylsilanizovaný, dosilanizovaný (end-capped) R

Veľmi jemný silikagél (3 m až 10 m), na povrchu chemicky upravený nadviazaním oktadecylsilánových skupín. S cieľom minimalizovať interakcie so zásaditými zlúčeninami je opatrne dosilanizovaný (end-capped) tak, aby sa pokryla väčšina zostávajúcich silánových skupín. Veľkosť častíc je uvedená v zátvorke za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode a v liehu 96 %.

Silikagél pre chromatografiu, oktadecylsilanizovaný, dosilanizovaný, inaktivovaný, (end capped) R.

Veľmi jemný silikagél (3 m až 10 m) s veľkosťou pórov 10 m a so 16 % uhlíka, vopred upravený premytím a hydrolýzou väčšiny povrchových siloxánových väzieb pred nadviazaním oktadecylsilánových skupín. S cieľom minimalizovať interakcie so zásaditými zlúčeninami je opatrne dosilanizovaný (end-capped) tak, aby sa pokryla väčšina zostávajúcich silánových skupín. Veľkosť častíc je uvedená v zátvorke za názvom reagencie pri príslušnej skúške.

Jemný biely homogénny prášok, prakticky nerozpustný vo vode a v liehu 96 %.

Síran amónno-železitý, roztok R 6

20 g síranu amónno-železitého R sa rozpustí v 75 ml vody R, pridá sa 10 ml roztoku kyseliny sírovej R 2,8 % (V/V) a zriedi sa vodou R na 100 ml.

Síran ceričitý R. Ce(SO₄)₂ . 4H₂O. (M_r 404,3). 1017300.

Žltý alebo oranžovožltý kryštalický prášok, veľmi ťažko rozpustný vo vode, pomaly rozpustný v zriedených kyselinách.

Sírovodík R 1. H₂S. (M_r 34,08). 1106600.

Musí obsahovať najmenej 99,7 % (V/V) H₂S.

Škrob, roztok R 1.

1 g škrobu rozpustného R sa zmieša s malým množstvom studenej vody R. Táto zmes sa za miešania pridá k 200 ml vriacej vody R. Pridá sa 250 mg kyseliny salicylovej R a 3 min sa varí. Ihneď sa prestane zahrievať a ochladí sa.

Ak sa vyžaduje dlhodobé uchovávanie, roztok sa uchováva pri teplote 4 °C až 10 °C. Čerstvo pripravený roztok má v ekvivalenčom bode titrácie zreteľný prechod z modrého zafarbenia do odfarbenia. Roztok uchovávaný v chladničke je stály asi 2 až 3 týždne.

Skúška citlivosti. Zmes 2 ml škrobu, roztoku R1, 20 ml vody R, asi 50 mg jodidu draselného R a 0,05 ml jódu, roztoku R1 musí byť zafarbená na modro.

Tagatóza R. C₆H₁₂O₆. (M_r 180,16). 1111000. . D-Lyxo-hexulóza.

Biely prášok.

TT  134 °C až 135 °C.

: -2,3° (roztok 21,9 g/l vo vode R).

Tetrabutylamóniumhydroxid R. C₁₆H₃₇NO . 30H₂O. (M_r 800). 1087800.

Musí obsahovať najmenej 98,0 % C₁₆H₃₇NO . 30H₂O.

Biele alebo takmer biele kryštály, dobre rozpustné vo vode.

Stanovenie obsahu. 1,000 g sa rozpustí v 100 ml vody R. Titruje sa ihneď kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l VS za potenciometrickej indikácie (2.2.20) ekvivalenčného bodu. Vykoná sa slepá titrácia.

1 ml kyseliny chlorovodíkovej 0,1 mol/l VS zodpovedá 80,0 mg C₁₆H₃₇NO . 30H₂O.

Tetraetylénpentamín R. C₈H₂₃N₅. (M_r 189,3). 1102000. [112-57-2]. 3,6,9-Triazaundekán-
-1,11-diamín.

Bezfarebná kvapalina, dobre rozpustná v acetóne.

: asi 1,506.

Uchováva sa chránený pred vlhkosťou a teplom.

Tetrametylamóniumhydroxid R. C₄H₁₃NO . 5H₂O. (M_r 181,2). Pentahydrát tetrametyl-
amóniumhydroxidu.

Na kvapalinovú chromatografiu sa použije látka vhodnej kvality.

Trifenylmetanol R. C₁₉H₁₆O. (M_r 260,3). 1093700.

Bezfarebné kryštály, prakticky nerozpustné vo vode, ľahko rozpustné v liehu 96 %.

N-Trimetylsilylimidazol R. C₆H₁₂N₂Si. (M_r 140,3). 1100500. . 1-(Trimetyl-
silyl)imidazol.

Bezfarebná hygroskopická kvapalina.

: asi 0,96.

: asi 1,48.

Uchováva sa vo vzduchotesných obaloch.

Tymín R. C₅H₆N₂O₂. (M_r 126,1). 1090400. . 5-Metylpyrimidín-2,4-diol. 5-Metyl-
-1,2,3,4-tetrahydropyrimidín-2,4-dión.

Krátke ihličky alebo doštičky, ťažko rozpustné v studenej vode, dobre rozpustné v horúcej vode. Rozpúšťa sa v zriedených roztokoch alkalických hydroxidov.

Vanadičnan amónny, roztok R.

1,2 g vanadičnanu amónneho R sa rozpustí v 95 ml vody R a zriedi sa kyselinou sírovou R na 100 ml.

Vanilín, fosforečnanový roztok R.

1,0 g vanilínu R sa rozpustí v 25 ml liehu 96 % R. Pridá sa 25 ml vody R a 35 ml kyseliny fosforečnej R.

Želatína, hydrolyzovaná R.

50 g želatíny R sa rozpustí v 1 000 ml vody R. Autoklávuje sa 90 min nasýtenou parou pri teplote 121 °C a lyofilizuje sa.

ROZTOKY NA STANOVENIE LIMITU NEČISTÔT

Fluoridy, roztok (1 ppm F^-) R.

Roztok fluoridov (10 ppm F^-) R sa v čase potreby 10-násobne zriedi vodou R.

Glyoxál, roztok (20 ppm C₂H₂O₂) R.

V 100-ml odmernej banke sa odváži množstvo glyoxálu, roztoku R, zodpovedajúce 0,200 g C₂H₂O₂ a objem sa doplní etanolom R. Tesne pred použitím sa roztok zriedi tým istým rozpúšťadlom na 100-násobok objemu.

Referenčný roztok na mikrostanovenie vody R.

Komerčne dostupný štandardný roztok na kulometrickú titráciu vody obsahujúci deklarovaný obsah vody vo vhodnom rozpúšťadle.

Siričitany, roztok (1,5 ppm SO₂) R.

Množstvo disiričitanu sodného R zodpovedajúce 0,152 g Na₂S₂O₅ sa rozpustí vo vode R
a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100,0 ml. 5,0 ml tohto roztoku sa zriedi vodou R na 100,0 ml. K 3,0 ml tohto roztoku sa pridá 4,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l VS a roztok sa zriedi vodou R na 100,0 ml.

1.3. TLMIVÉ ROZTOKY

Roztok tlmivý s pH 2,5 R 1

K 4,9 g kyseliny fosforečnej zriedenej R sa pridá 250 ml vody R. Hodnota pH (2.2.3) sa upraví hydroxidom sodným, zriedeným roztokom R a zriedi sa vodou R na 500,0 ml.

Roztok tlmivý fosforečnanový s pH 3,2 R

K 900 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu sodného R 4 g/l sa pridá 100 ml roztoku kyseliny fosforečnej R 2,5 g/l. Ak treba, upraví sa hodnota pH (2.2.3).

Roztok tlmivý fosforečnanový s pH 3,2 R 1.

Hodnota pH (2.2.3) roztoku hydrogenfosforečnanu sodného R 35,8 g/l sa upraví kyselinou fosforečnou zriedenou R na 3,2. 100,0 ml tohto roztoku sa zriedi vodou R na
2 000,0 ml.

Roztok tlmivý fosforečnanový s pH 3,5 R

68,0 g dihydrogenfosforečnanu draselného R sa rozpustí vo vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 1 000,0 ml. Hodnota pH (2.2.3) sa upraví kyselinou fosforečnou R.

Roztok tlmivý fosforečnano-citrátový s pH 5,5 R

56,85 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného, bezvodého R 28,4 g/l sa zmieša so
43,15 ml roztoku kyseliny citrónovej R 21 g/l.

Roztok tlmivý acetáto-edetanový s pH 5,5 R

250 g octanu amónneho R a 15 g edetanu disodného R sa rozpustia v 400 ml vody R a pridá sa 125 ml kyseliny octovej, ľadovej R.

Roztok tlmivý dietylamóniumfosfátový s pH 6,0 R

68 ml kyseliny fosforečnej R sa zriedi vodou R na 500 ml. K 25 ml tohto roztoku sa pridá 450 ml vody R, 6 ml dietylamínu R a hodnota pH (2.2.3) roztoku sa upraví na 6 0,05; ak treba, použije sa dietylamín R alebo kyselina fosforečná R a zriedi sa vodou R na 500,0 ml.

Roztok tlmivý ftalátový s pH 6,4 (0,5 mol/l) R

100 g hydrogénftalanu draselného R sa rozpustí vo vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 1 000,0 ml. Ak treba, hodnota pH (2.2.3) sa upraví hydroxidom sodným, koncentrovaným roztokom R.

Roztok tlmivý, upravený na celkovú iónovú silu R

58,5 g chloridu sodného R, 57,0 ml kyseliny octovej, ľadovej R, 61,5 g octanu sodného R
a 5,0 g CHENTA R sa rozpustia vo vode R a zriedia sa tým istým rozpúšťadlom na 500,0 ml. Hodnota pH sa upraví roztokom hydroxidu sodného R 335 g/l na 5,0 až 5,5 a sa zriedi destilovanou vodou R na 1 000,0 ml.

Roztok tlmivý, upravený na celkovú iónovú silu R 1

Roztok (a). 210 g kyseliny citrónovej R sa rozpustí v 400 ml destilovanej vody R. Hodnota pH (2.2.3) sa upraví amoniakom koncentrovaným R na 7,0. Zriedi sa destilovanou vodou R na
1 000,0 ml.

Roztok (b). 132 g fosforečnanu amónneho R sa rozpustí v destilovanej vode R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 1 000,0 ml.

Roztok (c). K suspenzii 292 g kyseliny etyléndinitrilotetraoctovej R (EDTA) asi v 500 ml destilovanej vody R sa pridáva asi 200 ml amoniaku koncentrovaného R do rozpustenia. Hodnota pH (2.2.3) sa upraví amoniakom koncentrovaným R na 6 až 7 a zriedi sa destilovanou vodou R na 1 000,0 ml.

Zmiešajú sa rovnaké objemy roztokov (a), (b) a (c) a hodnota pH sa upraví amoniakom koncentrovaným R na 7,5.

2.2. ODMERNÉ ROZTOKY

Bromičnan draselný 0,0083 mol/l VS.

Pripravuje sa zriedením bromičnanu draselného 0,033 mol/l VS.

Jodistan sodný 0,1 mol/l VS

21,4 g jodistanu sodného R sa rozpustí asi v 500 ml vody R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 1 000,0 ml.

Stanovenie titra. K 20,0 ml roztoku jodistanu sodného R v banke so zabrúsenou zátkou sa pridá 5 ml kyseliny chloristej R. Banka sa uzavrie a pretrepe sa. Hodnota pH (2.2.3) roztoku sa upraví nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu sodného R na pH 6, Pridá sa 10 ml jodidu draselného, roztoku R, uzavrie sa, pretrepe sa a nechá sa 2 min stáť. Titruje sa arzenitanom sodným 0,025 mol/l VS takmer do vymiznutia žltej farby. Pridajú sa 2 ml škrobu, roztoku R
a pomaly sa titruje do úplného vymiznutia farby.

Kyselina chlorovodíková 3 mol/l VS.

309,0 g kyseliny chlorovodíkovej R sa zriedi vodou R na 1 000,0 ml.

Kyselina chlorovodíková 6 mol/l VS.

618,0 g kyseliny chlorovodíkovej R sa zriedi vodou R na 1 000,0 ml.

Síran amónno-železitý 0,1 mol/l VS.

50,0 g síranu amónno-železitého R sa rozpustí v zmesi 6 ml kyseliny sírovej R a 30 ml vody R a zriedi sa vodou R na 1 000,0 ml.

Stanovenie titra. K 25,0 ml roztoku síranu amónno-železitého sa pridajú 3 ml kyseliny chlorovodíkovej R a 2 g jodidu draselného R. Nechá sa 10 min stáť. Titruje sa tiosíranom sodným 0,1 mol/l VS s použitím 1 ml škrobu, roztoku R ako indikátora.

1 ml tiosíranu sodného 0,1 mol/l VS zodpovedá 48,22 mg FeNH₄(SO₄)₂ . 12 H₂O.

Síran ceričitý 0,1 mol/l VS.

40,4 g síranu ceričitého R sa rozpustí v zmesi 500 ml vody R a 50 ml kyseliny sírovej R. Nechá sa stáť a zriedi sa vodou R na 1 000,0 ml.

Stanovenie titra. K 25,0 ml roztoku síranu ceričitého sa pridá 2,0 g jodidu draselného R a 150 ml vody R. Ihneď sa titruje tiosíranom sodným 0,1 mol/l VS. Ako indikátor sa použije 1 ml škrobu, roztoku R.