METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU ACID OXALIC SI PENTRU SARURILE SALE ALCALINE DIN PRODUSELE pentru INGRIJIREA PARULUI

1. SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Metoda reglementeaza determinarea si identificarea acidului oxalic si a sarurilor sale alcaline in produsele pentru ingrijirea parului. Poate fi folosita pentru solutii apoase/alcoolice incolore si lotiuni care contin circa 5% acid oxalic sau o cantitate echivalenta de oxalat alcalin.

2. DEFINITIE

Continutul de acid oxalic si/sau sarurile sale alcaline determinat prin aceasta metoda este exprimat ca procente de masa (m/m) de acid oxalic liber in proba.

3. PRINCIPIU

Dupa indepartarea oricarui agent tensioactiv anionic prezent cu hidroclorura de p-toluidina, acidul oxalic si/sau oxalatii se precipita ca oxalat de calciu, dupa care solutia se filtreaza. Precipitatul se dizolva in acid sulfuric si se titreaza cu permanganat de potasiu.

4. REACTIVI

Toate substantele trebuie sa fie de puritate analitica.

4.1. solutie acetat de amoniu 5% (m/m)

4.2. solutie clorura de calciu 10% (m/m)

4.3. etanol 95% (V/V)

4.4. tetraclorura de carbon

4.5. dietileter

4.6. solutie diclorura de p-toluidina 6.8% (m/m)

4.7. permanganat de potasiu solutie 0.1N

4.8. acid sulfuric 20% (m/m)

4.9. acid clorhidric 10% (m/m)

4.10. acetat de sodiu trihidratat

4.11. acid acetic glacial

4.12. acid sulfuric (1:1)

4.13. hidroxid de bariu, solutie saturata.

5. APARATURA

5.1. Palnii de separare, 500ml.

5.2. Pahare de laborator, 50ml si 600ml

5.3. Creuzete filtrante din sticla, G-4

5.4. Cilindrii gradati, 25ml si 100ml

5.5. Pipete, 10ml

5.6. Vas de aspiratie, 500ml

5.7. Trompa de apa

5.8. Termometru gradat de la 0 la 100 C

5.9. Agitator magnetic cu incalzire

5.10. Tije de agitare magnetica, teflonate

5.11. Biurete, 25ml

5.12. Baloane conice, 250ml

5.13. Hartie de filtru, Whatman nr. 4 sau echivalent

6. PROCEDEU

6.1. Intr-un pahar de 50ml se cantaresc intre 6 la 7g proba, se aduce pH-ul la 3 prin dilutie cu acid clorhidric (4.9.) si se spala intr-o palnie de separare cu 100ml apa distilata. Se adauga succesiv 25ml etanol (4.3.), 25ml solutie de diclororura de p-toluidina (4.6.) si 25-30ml tetraclorura de carbon (4.4.) si se agita puternic amestecul.

6.1.1. Se filtreaza, daca este necesar cu ajutorul pompei de vid, si se retine filtratul.

6.1.2. Se repeta treapta de extractie cu un volum suplimentar de 50ml apa distilata. Se filtreaza si se combina filtratii.

6.2. Dupa separarea fazelor, se indeparteaza faza inferioara (organica) si se repeta extractia folosind reactivii mentionati la si din nou se indeparteaza faza organica.

6.3. se trece solutia apoasa intr-un pahar de 600ml si, prin fierberea solutiei, se indeparteaza tetraclorura de carbon prezenta inca.

6.4. Se adauga 50ml solutie de acetat de amoniu (4.1.), se aduce solutia la fierbere (5.9.) si se adauga in solutia la fierbere 10ml solutie fierbinte de clorura de calciu (4.2.); se lasa precipitatul sa se aseze

6.5. Se verifica daca precipitarea este completa prin adaugarea catorva picaturi de solutie de clorura de calciu (4.2.), se lasa sa se racesca la temperatura camerei si apoi se amesteca cu 200ml etanol (4.3.);(5.10.) se lasa sa stea timp de 30 minute.

6.6. se filtreaza lichidul printr-un creuzet filtrant din sticla (5.3.), cu o mica cantitate de apa fierbinte (50 la 60 C) se transfera precipitatul in creuzetul filtrant si se spala precipitatul cu apa rece.

6.7. Se spala precipitatul de cinci ori cu putin etanol (4.3.) si apoi de cinci ori cu putin dietil eter (4.5.) si se dizolva precipitatul in 50ml de acid sulfuric fierbinte (4.8.) prin trecerea acestuia prin creuzetul filtrant la presiune redusa.

6.8. Se transfera solutia fara pierderi intr-un balon conic si se titreaza cu solutie de permanganat de potasiu (4.7.) pana cand apare o usoara coloarare in roz.

7. CALCUL

Continutul probei, exprimat ca procente masice de acid oxalic, se calculeaza cu formula:

in care:

A: este consumul de permanganat de potasiu 0.1N masurat conform 6.8.

E: este cantitatea de test a probei in grame (6.1.)

4,5017 este factorul de conversie al acidului oxalic

8. REPETABILITATE (vezi ISO/DIS 5725)

Pentru un continut de acid oxalic de circa 5%, diferenta dintre rezultatele a doua determinari facute in paralel pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca o valoare absoluta de 0,15%.

9. IDENTIFICARE

9.1. Principiu

Acidul oxalic si/sau oxalatii se precipita ca oxalat de calciu si se dizolva in acid sulfuric. Solutiei i se adauga cateva picaturi de solutie de permanganat de potasiu care devine incolora si duce la formarea bioxidului de carbon. Cand CO₂ rezultat se trece printr-o solutie de hidroxid de bariu, se formeaza precipitatul alb (laptos) de carbonat de bariu.

9.2. Procedeu

9.2.1. Se trateaza o portiune din proba de analizat asa cum s-a descris in sectiunea 6.1. pana la 6.3.; aceasta va indeparta orice urma de detergenti prezenta.

9.2.2. Se adauga o spatula plina de acetat de sodiu (4.10.) la circa 10ml solutie obtinuta conform 9.2.1. si se aciduleaza solutia cu cateva picaturi de acid acetic glacial (4.11.).

9.2.3. Se adauga solutie clorura de calciu 10% si se filtreaza. Se dizolva precipitatul de oxalat de calciu in 2ml de acid sulfuric (1:1) (4.12.).

9.2.4. Se transfera solutia intr-o eprubeta si se adauga cu picatura circa 0,5ml solutie de permanganat de potasiu 0,1 N (4.7.). Daca oxalatul este prezent, solutia isi pierde culoarea mai intai gradat si apoi rapid.

9.2.5. Imediat dupa adaugarea permanganatului de potasiu, se pune un tub de sticla adecvat, cu dop, deasupra eprubetei, se incalzeste usor continutul si se colecteaza bioxidul de carbon format intr-o solutie saturata de hidroxid de bariu (4.13.). Aparitia, dupa 3 pana la 5 minute a unui nor laptos de carbonat de bariu indica prezenta acidului oxalic.