Dozarea acidului sulfuros si a sulfitilor prin metoda iodometrica

Dozarea acidului sulfuros si a sulfitilor prin metoda iodometrica

Principiul metodei

Acidul sulfuros si sulfitii sunt oxidati de iod pana la sulfat, conform reactiei:

SO₃^2- + I₂ + H₂O → SO₄^2- + 2 HI

S⁴⁺ - 2e^- → S⁶⁺ │ 1

I⁰ + 1e^- → I^- │ 2

Aceasta reactie induce puternic urmatoarea reactie de oxidare:

2 SO₃^2- + O₂ → 2 SO₄^2-

S⁴⁺ - 2e^- → S⁶⁺ │ 1│ 2

O⁰ + 2e^- → O^2- │ 1│ 2

Din aceasta cauza, titrarea directa cu iod se executa numai in prezenta stabilizatorilor (alcool etilic 5% si zaharoza 5%).

Chiar si in prezenta stabilizatorilor, titrarea nu este suficient de exacta si de aceea se efectueaza in prezenta unei cantitati in exces de iod, care se titreaza ulterior cu o solutie de tiosulfat de sodiu de concentratie cunoscuta, in prezenta amidonului ca indicator.

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

I⁰ + e^- I^-

2S₂O₃^2- - 2e^- S₄O₆^2-     

Reactivi:

solutie de analizat ce contine ionul SO₃^2-;

solutie de iod de concentratie cunoscuta (I₂ in KI , 0,05 n, F₁)

solutie de tiosulfat de sodiu de concentratie cunoscuta (Na₂S₂O₃ , 0,05 n, F₂)

solutie de amidon 1%.

Mod de lucru

Intr-un flacon iodometric se pipeteaza 5 ml solutie de analizat ce contine ioni SO₃^2- . Cu ajutorul unei biurete se adauga 10 ml solutie de iod de concentratie cunoscuta si 10 ml apa distilata. Amestecul se titreaza cu solutie de tiosulfat de sodiu din biureta pana la culoarea galben deschis, se adauga cateva picaturi de solutie de amidon, iar solutia devenita albastra se titreaza in continuare cu tiosulfat pana la incolor. Se masoara volumul V de solutie de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.

Calcul

5 ml solutie de analizat ce contine ioni SO₃^2- ; g SO₂ / 100 ml = ?

10 ml I₂/KI 0,05N , F₁

V ml Na₂S₂O₃ 0,05N , F₂

M= 248; E= 248M = 80,062 ; E = 40,031

A_I = 127; E_I = 127. M = 64 ; E = 32

1. . Calcularea gramelor de I₂ din 10 ml solutie:

1000 ml..0,05 F₁

10 ml      x₁

x₁ = 0,05 F₁ 10 / 1000 g I₂ (A)

2. Calcularea gramelor de Na₂S₂O₃ 0,05N cu F cunoscut din volumul V₁ consumat:

1000 ml..0,05 F₂

V ml      x₂

x₂ = 0,05 F₂ V / 1000 g Na₂S₂O₃

3. Calcularea gramelor de iod aflate in exces:

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = 2 NaI + Na₂S₄O₆

248 g Na₂S₂O₃ 127 g I₂

x₂ ..x₃

x₃ = 0,05 F₂ V / 1000 g I₂ (B)

4. Calcularea gramelor de iod ce au reactionat cu SO₃^2- din 5 ml: A - B = C g I₂

5. Calcularea gramelor de SO₃^2- din volumul de 5 ml:

127 g I₂ .40 g SO₃^2-

C g I₂ x₄

x₄ = C 40 / 127 g SO₃^2-

6. Calcularea gramelor de SO₂ din volumul de 5 ml solutie:

H₂SO₃ ↔ SO₂ + H₂O

40 g SO₃^2- 32 g SO₂

x₄ x₅

x₅ = C 32 / 127 g SO₂^-

7. Calcularea gramelor de SO₂ din 100 ml solutie de analizat:

5 ml solutie ..x₅ g SO₂

100 ml solutie x₆

x₆ = 100 x₅ / 5 g SO₂