Controlul calitatii uleiului

Controlul calitatii uleiului

Vom face referire la uleiul de floarea soarelui, obtinut din seminte, prin presare sau extractie cu solvent si rafinare. (tip A si B)

Verificarea calitatii uleiului se face pe loturi si consta in :

-verificarea ambalarii si marcarii

-examenul organoleptic

-examenul fizico-chimic: determinarea aciditatii libere, a culorii de iod si a sapunului. In caz de litigiu se determina apa, substantele volatile, impuritatile insolubile in eter, indicele de iod, indicele de peroxid,indice de saponificare. Aceste caracteristici se garanteaza de producator la fiecare lot.

Verificarea se face pe 10% din numarul ambalajelor dar nu mai putin de 5 ambalaje. Toate ambalajele trebuie sa fie corespunzatoare din punct de vedere al ambalarii si marcarii, in caz contrar, lotul este considerat necorespunzator. Din cele 10%, se recolteaza o proba medie luata dupa o prealabila omogenizare. (cca.1l)

Proba se introduce in 2 butelii de 0.5 curate, uscate si inchise ermetic. Aceste butelii se eticheteaza si se sigileaza. Eticheta contine denumirea produsului si tipul, denumirea producatorului(s-au a celui care a efectuat ambalarea), numar lot, numele celui care a luat proba.

Una dintre butelii se supune analizei, iar cealalta se pastreaza ca si contraproba.

Examenul organoleptic

Aprecierea aspectului :

Proba se pune intr-un Berzelius, iar examenul se face la 15⁰ C. Se apreciaza daca proba este limpede, fara suspensii, fara sediment.

Impuritatile se indica nominal: praf metalic, pamant, bucati de lemn.

Aprecierea culorii: se face in lumina reflectata si in lumina refractata.

Aprecierea mirosului:

Proba se examineaza prin frecarea unei cantitati mici in palma. Mirosul trebuie sa fie placut , fara miros strain.

Aprecierea gustului:

Se degusta proba la t = 25 ⁰C. La uleiurile vegetale se face deosebirea intre gustul specific semintelor din care provine si gustul de alterare, intepator, amar sau ranced.

2. Examenul fizico-chimic

2.1 Determinarea aciditatii libere:

Aciditatea poate fi de natura organica ( rezultata din degradarea materiilor grase- % acidul oleic) sau aciditatea minerala( rezultata in urma tratamentelor chimice cu acizi minerali - % acid sulfuric)

Mod de lucru: 10 ml proba, 100 ml solvent (alcool etilic - eter etilic sol.1/2). Se agita proba , se adauga indicator si se titreaza cu NaOH 0.1n.

% acid oleic =

In care :

V= volumul solutiei NaOH 0.1n

n= normalitatea solutiei

m= masa probei

0.282= cantitatea de acid oleic in grame, corespunzatoare la un ml hidroxid de sodiu n/10

2.2 Determinarea culorii de iod:

Metodele de analiza se refera la determinarea culorii de iod la uleiurile brute si rafinate.

Principiul metodei :

Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de analizat cu o scara de culoare, formata din solutii de concentratie cunoscuta de iod sau bicromat de potasiu. In ambele cazuri valorile culorii de iod se exprima in mg la 100 cm³.

Observatie:- Scara de bicromat de potasiu se utilizeaza numai in cazul uleiurilor de culoare deschisa pana la 10 mg iod/ 100 cm³ produs.

Reactivi:

-iodura de potasiu

-bicromat de potasiu p.a.

-iod metalic p.a.

-acid sulfuric d=1,84

-benzen p.a.

-tiosulfat de sodiu, solutie 0.01

-amidon solubil, solutie 1%

-solutie etalon de iod. Se dizolva 0.5g de iodura de potasiu si 0.25 g iod in apa distilata, prospat fiarta si racita. Solutia se aduce la un volum de 100 cm³ intr-un balon cotat si se omogenizeaza.

Stabilirea titrului solutiei de iod : 5 cm³ din aceasta solutie se dilueaza cu 50 cm³ apa si se titreaza cu solutie de tiosulfat de sodiu 0.01 n in prezenta de 0.5 cm³ solutie de amidon, pana la completa decolorare.

Titrul solutiei de iod = (mg/cm³)

In care:

1.269 - cantitatea de iod, in mg,corespunzatoare la 1 cm³ tiosulfat de sodiu, solutie 0.01n

V - volumul solutiei de tiosulfat de sodiu 0.01

- volumul solutiei de iod pentru titrare, in cm³.

-Solutia etalon de bicromat de potasiu. Se dizolva 0.5g bicromat de potasiu in apa distilata proaspat fiara si racita.Solutia se aduce la semn la un volum de 1000cm³, intr-un balon cotat si se omogenizeaza.

Stabilirea titrului solutiei de bicromat de potasiu : 5 cm³ din aceasta solutie se trateaza cu 0.3 g iodura de potasiu si 1.5g acid sulfuric d= 1.84 , intr-un pahar Erlenmeyer cu dop rodat. Se lasa paharul la intuneric timp de 10 minute. Se adauga in pahar 100 cm³ apa distilata si se titreaza cu tiosulfat de sodiu 0.01n (adaugand catre sfarsitul titrarii 1 cm³solutie de amidon) pana la aparitia unei coloratii verzi.

Titrul solutiei de bicromat de potasiu0.01n =      (mg/cm³)

In care:

0.49035- cantitatea de bicromat de potasiu, in mg, corespunzatoare la 1 cm³ tiosulfat de sodiu solutie 0.01 n

V - volumul solutiei de tiosulfat de sodiu 0.01 n folosit la titrare, in cm³

5 - volumul solutiei de bicromat de potasiu luat pentru titrare, in cm³,

Pregatirea scarilor colorimetrice

Scara de iod.

Dupa stabilirea titrului solutiei de iod, se executa, prin diluari corespunzatoare,o scara colorimetrica cu concentratii cuprinse intre 0.5..30 mg iod, la 100 cm³, in baloane cotate. (pana la 14 mg iod la 100 cm³ se executa dilutii din mg in mg , iar intre 14 si 40 mg iod la 100 cm ³ din 2 in 2 mg)

Scara de bicromat de potasiu.

Dupa stabilirea titrului solutiei de bicromat de potasiu, prin diluari corespunzatoare se executa o scara colorimetrica de concentratii cuprinse intre 1 si 50 mg bicromat de potasiu la 100 cm³, in baloane cotate. (pana la 10 mg/100cm³ se executa dilutii din 2 in 2 mg; iar peste 10mg/100cm³, din 5 in 5 mg ).

Mod de lucru :

Metoda compararii vizuale.

Din baloanele cotate continand solutiile ce constituie scarile colorimetrice, se transvazeaza volume egale in eprubete identice: pe fiecare eprubeta se va inscrie concentratia corespunzatoare de iod, respectiv de bicromat de potasiu, exprimata in mg/ 100cm³ solutie.

Eprubetele se inchid la flacara si se pastreaza la intuneric. In aceste conditii solutiile sunt stabile timp de 6 luni in cazul scarii de iod si timp de 6 saptamani in cazul scarii de bicromat de potasiu. Dupa trecerea acestei perioade se verifica continutul de iod, respectiv de bicromat de potasiu, prin titrare cu tiosulfat de sodiu.

Din uleiul de examinat, perfect limpede, se introduce intr-o eprubeta identica cu cele care alcatuiesc scara colorimetrica un volum egal cu cel al solutiilor scarii colorimetrice.

Culoarea probei de analizat se compara cu aceea a solutiilor din scara de iod sau de bicromat.

Examinarea comparativa se face prin tansparenta; in cazul uleiurilor foarte deschise la culoare, examinarea se face in fata unui ecran alb; in cazul probelor foarte inchise la culoare, uleiul se dilueaza cu benzen, notand dilutia de care se va tine cont la stabilirea culorii de iod.

Atat in cazul folosirii scarii de iod, cat si a celei de bicromat de potasiu, culoarea de iod a uleiului de analizat este aceea care se afla notata pe eprubeta a carei coloratie este identica cu aceea a uleiului, multiplicata cu dilutia eventuala si se noteaza in mg iod la 100 cm³ ulei.

In cazul scarii de bicromat de potasiu, convertirea in scara de iod se face prin impartirea cu 5 a valorilor inscrise pe eprubetele respective.

2.3 Determinarea sapunului dizolvat:

Principiul metodei:

Sapunul se determina prin titrare cu acid clorhidric intr-un sistem eterogen format din ulei-acetona-apa.

Mod de lucru:

40 ml proba omogenizata , la care se adauga 1ml apa, se incalzeste pe baie de apa agitand proba.Se adauga 50ml solutie de acetona neutralizata ( acetona 97% la care se adauga 0.5ml albastru de brom fenol si se titreaza cu HCl 0.1n pana la coloratie galbena) si se incalzeste la 50-60⁰C sub agitare continua, apoi se lasa in repaus pana la separarea completa a celor doua straturi.

In prezenta sapunului, stratul superior acetonic se coloreaza in verde sau albastru. Se titreaza proba cu HCl 0.1n pana la obtinerea coloratiei galbene initiale.

Se repeta succesiv operatia de incalzire si agitare pana cand coloratia verde nu mai apare.

% sapun (oleat de sodiu)=

In care:

V= vol sol. HCl 0.1n (ml)

m= masa probei(g)

0.003044 cantitatea de oleat de sodiu corespunzatoare la 1 ml HCl 0.1n

2.4.Determinarea indicelui de peroxid

Principiul metodei:

Peroxizii au proprietatea de a descompune iodura de potasiu punand iodul in libertate. Acesta se neutralizeaza cu tiosulfat de sodiu n/100 in prezenta amidonului ca indicator.

Reactivi: acid acetic- cloroform 1/2, iodura de potasiu solutie saturata la rece, tiosulfat de sodiu solutie n/100, amidon solutie 1 %.

Mod de lucru:

Intr-un vas Erlenmeyer de 100 cm³ se introduce 10ml ulei peste care se adauga 10 cm³ din amestecul acid acetic - cloroform. Se agita pana la dizolvare apoi se adauga 1 cm³ iodura de potasiu solutie saturata. Amestecul se agita puternic 1-3 minute. La acest amestec se adauga 2-3 picaturi din solutia de amidon. Se titreaza cu tiosulfat n/100 pana la decolorare.

In acelasi mod se lucreaza si cu proba martor, unde se pun aceeasi reactivi, mai putin grasime. Acest lucru este necesar deoarece acidul acetic poate contine urme de peroxizi care falsifica rezultatul.

Indice de peroxid (g I %) =

In care:

A = numarul de cm³ tiosulfat n/100 folosit la proba de analiza

M = numarul de cm³ tiosulfat n/100 folosit la proba martor

0.001269 = echivalentul in grame de iod a unui cm³ de tiosulfat n/100

G = cantitatea de produs luat pentru analiza

2.5. Determinarea indicelui de iod

Prin indice de iod se intelege numarul de grame de iod ce pot fi aditionate de acizii grasi nesaturati din 100g grasime.

Principiul metodei :

Grasimile dizolvate in cloroform aditioneaza monobromura de iod, la locul dublelor legaturi ale acizilor grasi nesaturati. Excesul de iodura de brom pune iodul din iodura de potasiu in libertate, care se titreaza cu tiosulfat de sodiu solutie n/10, in prezenta amidonului.

Reactivi:

cloroform p.a., reactiv Hanus, tiosulfat de sodiu sol. n/10, iodura de potasiu sol. 10%, amidon sol.1%

Mod de lucru:

Se introduce intr-un vas Erlenmayer de 300 cm³, 1ml grasime de analizat, la care se adauga 10cm³ cloroform, se agita bine pana la dizolvarea grasimii, apoi se adauga 25 cm³ reactiv Hanus.

Intr-un alt vas considerat ca martor, se pun aceeasi reactivi mai putin grasimea, ambele flacoane se agita puternic, dupa care se tin 60 minute la intuneric. Se adauga cate 20 cm³ iodura de potasiu sol.10% si 100 cm³ apa distilata, in fiecare flacon. Excesul de iod se titreaza cu tiosulfat de sodiu pana la aparitia culorii galben pai, cand se adauga 1 cm³ amidon sol. 1% si se continua titrarea pana la decolorare.

Calculul indicelui de iod se face astfel:

Indice de iod (g I%)=

In care:

M= numarul de cm³ de tiosulfat de sodiu sol. n/10, folosit la titrarea probei martor

A= numarul de cm³ de tiosulfat de sodiu sol. n/10, folosit la titrarea probei de analiza

G= masa de grasime luata pentru analiza, g

0.01269 = cantitatea de iod, in g , corespunzatoare la 1 ml tiosulfat de sodiu sol. 0.1n

Uleiurile au indicele de iod intre 80- 135.

2.6. Determinarea indicelui de refractie (grade refractometrice)

Indicele de refractie se determina cu refractometrul Abbe-Zeiss (fig.), la temperatura de 20ºC pentru grasimile lichide.

Se determina indicele de refractie pentru a aprecia originea materiei grase si pentru depistarea unor eventuale fraude prin substitirea.

Pentru determinare se regleaza temperatura in functie de grasimea analizata, se deschide prisma, se sterg fetele acesteia cu panza imbibata cu benzen, se inclina aparatul in asa fel ca fata prismei sa fie orizontala si se depune pe ea o picatura din grasimea de cercetat, in prealabil uscata si filtrata. Prisma se inchide, se aduce aparatul in pozitia initiala si se priveste ocularul drept al aparatului,(intersectat de doua fire reticulare) observandu-se fascicolul de lumina descompus. Se misca viza micrometrica din partea dreapta a aparatului intru-un sens sau altul pana ce reusim sa condensam nuantele de culoare in doua culori distincte. Se aduce cu ajutorul vizei din partea stanga a aparatului, linia de demarcatie dintre cele doua nuante de culoare, la intersectia firelor reticulare (ocularul din dreapta). Cand se realizeaza acest lucru se considera aparatul pus la punct in vederea citirii indicelui de refractie pe scala gradata a ocularului din partea stanga a aparatului.

Indicele de refractie la uleiuri este cuprins intre 1.460 si 1.481 ceea ce corespunde la 51-85º refractometrice.

Transformarea indicelui de refractie in grade refractometrice face conform tabelului de mai jos.