Metode de analiza a substantei active (fizico-chimice)

Metode de analiza a substantei active (fizico-chimice)

1.Spectrul in inflarosu: trebuie sa corespunda celui obtinut cu proprionat de eritromicina prin dispersie in parafina lichida.

Se tritureaza bine 10-20 mg proprionat de eritromicina cu 0,1 ml lichid de imersie - parafina lichida de puritate spectrala. Pasta obtinuta se preseaza intre doua ferestre de bromura de potasiu de puritate spectrala si se inregistreaza spectrul in inflarosu, folosind pentru compensare parafina lichida de puritate spectrala si ferestre din acelasi material si de aceeasi grosime, dar fara substanta de analizat.

Spectrul in inflarosu al probei de analizat se compara cu spectrul in inflarosu obtinut cu o substanta de referinta prelucrata in aceleasi conditii cu proba de analizat. Daca spectrul proprionatului de eritromicina prezinta deosebiri sensibile fata de spectrul substantei de referinta, atunci, ambele substante se recristalizeaza din acelasi solvent si determinarile se repeta.

2. Impuritati toxice: Se administreaza pe cale orala 1 ml suspensie care contine proprionat de eritromicina 50 mg/ml in polisorbat 80 4 g/l la cel putin cinci soareci albi, sanatosi.

Proba de analizat este corespunzatoare daca nici un animal nu prezinta fenomene toxice (convulsii, pareze) imediat dupa administrare si daca toata animalele supravietuiesc pana la sfarsitul perioadei de observatie.

3.Puterea rotatorie specifica: ] = -80' pana la -86' (1% m/V in acetona; raportat la substanta uscata).

Determinarea puterii rotatorii se efectueaza cu ajutorul polarimetrului care permite citiri reproductibile la lungimea de unda a radiatiei D a sodiului de 20C, dupa ce aparatul a fost adus, in prealabil, in punctul zero cu tubul polarimetric inchis la ambele capete, umplut cu solventul prevazut - acetona in cazul de fata.

Proprionatul de eritromicina se cantareste la balanta analitica; Solutia se prepara intr-un balon cotat in acetona si se introduce in tubul polarimetric. Se efectueaza cel putin cinci citiri si se calculeaza valoarea medie.

4.Pierdere prin uscare: Cel mult 3%.

0,5 g proprionat de eritromicina se usuca la 60C, in vid, timp de 3 ore.

5. Reziduu prin calcinare: Cel mult 0,2%.

1 g proprionat de eritromicina se calcineaza cu acid sulfuric. Dupa carbonizarea probei luate in lucru, creuzetul se raceste si se adauga aproximativ 0,5 ml acid sulfuric. Se incalzeste cu precautie pe sita pana la indepartarea vaporilor de acid sulfuric si se calcineaza pana la masa constanta.

6.Dozare: 0,25g proprionat de eritromicina se dizolva in 20 ml de metanol, se adauga 30 ml dioxan, 0,1 ml albastru de timol in metanol si se titreaza cu acid percloric 0,1 mol/l in dioxan pana la coloratia violeta.