USTENSILE SI APARATURA UTILIZATE IN LABORATORUL DE CHIMIE

USTENSILE SI APARATURA UTILIZATE IN LABORATORUL DE CHIMIE

Pentru analiza chimica a unei substante, sunt necesare vase, ustensile de laborator si aparate. Unele dintre ele sunt identice cu cele folosite pentru analiza calitativa, altele insa sunt deosebite si construite potrivit scopului urmarit. Aceste obiecte sunt confectionate din diferite materiale, de exemplu: sticla, portelan, cuart, platina, alama, nichel, argint, otel etc. Este necesar sa se cunoasca pe langa modul de intrebuintare a acestor ustensile, si proprietatile materialelor din care sunt confectionate, pentru a evita unele erori la efectuarea analizei cantitative, erori datorita comportarii diferite (coroziune) a acestor materiale fata de reactivii intrebuintati.

VASE SI USTENSILE DE LABORATOR

In tabelul alaturat sunt enumerate vasele, ustensilele si aparatele necesare analizei chimice, cu indicarea materialului din care sunt confectionate si marimea sau capacitatea lor. In continuare, pentru unele se vor aminti sau descrie mai detaliat caracteristicile si modul lor de intrebuintare in practica analizei chimice.

In fiolele de cantarire cu dop slefuit se vor cantarii mai ales substante care nu sunt stabile la aer, sunt hiogroscopice sau se descompun. Pentru substante stabile la aer se pot folosi si sticle de ceas mici.

Pahare cilindrice cu cioc, sunt mai comode pentru transvazarea (la filtrare) decat cele fara cioc. In cazul cand se intrebuinteaza pahare fara cioc, exteriorul buzei paharului pe partea pe unde se scurge solutia se unge cu un strat foarte subtire de vaselina sau de ulei de silicon, pe o lungime de 2-3 cm si inaltime de 1 cm. Procedand astfel, solutia sau lichidul de transvazat nu se vor mai prelinge pe peretele exterior al paharului.

Baghete de sticla lungi de 15-20 cm, cu diametrul de 3-5 mm. Baghetele trebuie sa depaseasca cu aproximativ 7 cm inaltimea paharului si sa fie rotunjite la capete prin topire in flacara, pentru a nu zgaria peretii paharului si a nu amesteca sfaramiturile de sticla cu eventualul precipitat. Unele baghete sa fie prevazute la un capat cu tub subtire de cauciuc (lung de 15-20 mm), servind la desprinderea precipitatiilor cristaline aderente de peretii paharelor. Tubul de cauciuc trebuie sa ramana 4-5 mm in afara capatului baghetei si sa inchise prin turtire, in asa fel incat precipitatul sa nu patrunda in tubul de cauciuc. Tubul de cauciuc trebuie inlocuit din timp in timp.

Piseta sau stropitor, de obicei baloane de sticla cu fund plat, de diferite capacitati (250-1000 ml) pentru apa distilata rece sau fierbinte, pentru solutii de spalare cu compozitii diferite in functie de determinarea gravimetrica care se efectueaza. Pisetele se folosesc pentru aducerea precipitatelor pe hartia de filtru sau in creuzetul filtrant si spalarea lor si pentru multe alte operatii. Piseta cu apa calda va avea gatul infasurat cu un bandaj de sfoara groasa pentru a putea fi usor de manuit, atunci cand apa este fierbinte.

Varful pisetei se va face mobil cu ajutorul unui tub de cauciuc asa cum se vede in figura. Diametru varfului pisetei trebuie sa fie mai mic de 1 mm, pentru a obtine un jet de apa subtire, care este mai eficace la spa1arile cantitative decat unul mai gros.

Palnii de sticla cu diametrul superior de aproximativ 6 cm si unghiul dintre peretii palniei de 60⁰. Tubul de scurgere al palniei trebuie sa fie ingust (3-4 mm in interior) si cu o lungime mai mare decat inaltimea conului palniei; asa-numitele "palnii pentru analiza cantitativa" au tubul de scurgere de 2-3 ori cat inaltimea conului palniei, iar putin mai jos de varful conului au o gatuitura. Aceste palnii sunt cele mai recomandate, usurand filtrarea si economisind timp.

Pentru filtrare, ca masa filtranta, se utilizeaza hartie de filtru calitativa, in coli si hartie de filtru cantitativa, in rondele de diferite diametre cele mai obisnuite fiind cele cu diametrul de 9 si 11 cm.

Hartia de filtru cantitativa lasa foarte putina cenusa (0,03-0,07 mg) prin ardere, incat nu influenteaza determinarea, de aceea se si numeste "fara cenusa". Hartia de filtru cantitativa este tratata cu acid clorhidric si acid fluorhidric. In comert se gasesc trei feluri de hartia de filtru cantitativa in pachete de cate 100 rondele - deosebindu-se prin marimea porilor. Pachetele sau cutiile de hartie de filtru au benzi diferit colorate dupa marimea porilor si fabrica respectiva. De exemplu in pachetele cu banda albastra hartia are porii foarte mici (< 65 mm), fiind indicata pentru precipitate foarte fine, cum ar fi BaSO₄; cea impachetata cu banda alba are porii de martime mijlocie ( 1,5 - 5 mm) si este cea mai des intrebuintata, iar cea impachetata cu banda neagra (> 5 mm) are porii mai mari si se intrebuinteaza pentru precipitatele gelatinoase, cum ar fi Al(OH)₂.

Creuzetele filtrante din sticla se intrebuinteaza pentru filtrarea precipitatelor care se cantaresc ca atare, dupa o simpla uscare in etuva sau in vid, fara a fi calcinate. Creuzetele filtrante din sticla sunt notate cu G (= Gerateglad, adica materialul din care este facut creuzetul) si cu cifre 1G₁, 1G₂.. 1G₅; 2G₁, 2G₂.. Cu cat cifra de dupa litera G este mai mare, cu atat porii placii filtrante (pulbere de sticla presata si sinterizata ) sunt mai mici (100 - 200 m m m m, respectiv pentru 1, 2, 3, 4 ). Cifrele dinaintea literea G arata marimea si forma creuzetului. Aceste creuzete se confectioneaza si sub forma de palnie care se folosesc mai ales pentru filtrarea solutiilor puternic acide chiar a acizilor concentrati. Trebuie sa se evite filtrarea solutiilor alcaline sau prea fierbinti pe aceste creuzete sau palnii. Creuzetele filtrante de sticla pot fi uscate in etuva, dar nu pot fi calcinate.

Pentru creuzetele filtrante este necesara o palnie speciala si un inel de cauciuc, de marime potrivite, pentru a fixa creuzetul filtrant. Palnia aceasta, cu ajutorul unui dop de pluta sau de cauciuc, se fixeaza in gatul unui flacon de trompa cu tubulatura laterala, prin care se leaga trompa de apa.

Flacoane conice, tip Erlenmayer de 250 -500 ml, folosite pentru colectarea solutiilor filtrante si pentru determinarile volumetrice mai ales ca se pot agita usor.

Trompa de apa este un dispozitiv de sticla sau de metal, care serveste pentru vid (prin aspiratie) sau pentru obtinerea vidului prin exsicator. Aceasta aspiratie sai vid se realizeaza cu un curent de apa. Pentru acest scop se poate intrebuinta o pompa de vid aspiro-respingatoare.

Exicator de sticla cu placa de portelan ce se fixeaza in exicator cu ajutorul a trei dopuri de pluta. Cea mai potrivita dimensiune a exicatorului este de 15 -16 cm diametru interior. Placa de portelan are 4-5 gauri circulare, de marime potrivita, pentru asezarea creuzetelor. In exsicator se introduc creuzete de portelan calde; prin racirea lor in exterior se produce un usor vid. Cand se deschide ulterior capacul exicatorului (prin alunecare !) aerul intra brusc si poate sufla precipitatele din creuzete, astfel ca analiza trebuie sa fie repetata. De aceea, creuzetele trebuie acoperite cu capace, sau, mai practic, exicatorul trebuie sa aiba un gat lateral prin care se fixeaza, cu ajutorul unui dop de cauciuc, un tub de stucla cu robinet. Capatul tubului ce intra in exicator sa fie subtiat si indoit asa cum se vede in figura. Prin deschiderea inceata a robinetului se evita ratarea analizei tocmai la sfarsitul ei. Pe langa aceasta, in exicatorul cu gat lateral (sau in capac) si robinet se pot usca la vid precipitatele filtrate prin creuzete filtrante.

Marginile capacului exicatorului trebuie unse cu o unsoare speciala pentru realizarea unei cat mai bune etanseitati si totodata permite deschiderea usoara prin apasare si alunecare a capacului. In partea de jos a exsicatoarelor, pentru a mentine atmosfera interioara cat mai uscata posibil, se pun substante care absorb vaporii de apa. De obicei se intrebuinteaza clorura de calciu anhidra sau oxid de calciu, anhidrida fosforica, acid sulfuric concentrat, hidroxid de sodiu sau de potasiu (cand sunt vapori acizi). Oricare ar fi substanta dishidratanta, atmosfera din exsicator nu devine total uscata, totdeauna tensiunea de vapori ajunge la un anumit echilibru in raport cu substanta absorbanta.

VASE DE STICLA CU VOLUM GRADAT

Cilindri gradati de 10, 25, 100, 250 ml gradati in mililitri, se folosesc pentru masurarea aproximativa a volumelor lichidelor. Exista cilindri gradati cu capacitate si mai mare.

Pipete folosite pentru masurarea exacta a volumelor mai mici de lichid. Exista pipete negradate, cu bula de 1 - 50 ml si pipete gradate in subdiviziuni de ml (1/10, 1/20 ml) de capacitate de la 1ml la 50 ml.

Biurete, obisnuit de 10, 25 si 50 ml, mai rar de 100 ml, gradate in 1/10 ml. Biuretele confectionate din tuburi mai inguste se pot grada in diviziuni mai mici, de exemplu 1/20 ml. Biuretele sunt tuburi care la partea inferioara se inchid cu robinet fodat sau prin tuburi de cauciuc inchise cu clema metalica sau cu margea de sticla, asa cum se observa in figura.

Baloanele cotate sunt baloane de sticla cu fund plat, gat lung si dop rodat. Pe gatul balonului se marcheaza un semn circular care indica limita de umplere pentru volumul scris pe balon. baloanele cotate se intrebuinteaza pentru prepararea solutiilor de o concentratie anumita si exacta.

VASE SI USTENSILE DIN POR|ELAN SI DIN ALTE MATERIALE

Se confectioneaza vase din portelan smaltuit, care s-au dovedit mai rezistente decat sticla fata de hidroxizi alcalini si pot fi incalzite la temperaturi destul de mari, pana la 1000⁰C.

Creuzete din portelan cu capac, folosite pentru arderea filtrului, calcinarea precipitatului si cantarirea lui. Sunt creuzete de diferite marimi, de forma joasa ti largi, de forma inalta si mai inguste.

Pentru precipitatele cetrebuie arse in curent de gaze, de exemplu in curent de hidrogen, se intrebuinteaza creuzete Roose, cu capac gaurit, pentru introducerea tubului prin care se aduce gazul. Creuzetele Roose au forma inalta si sunt confectionate din portelan poros, nesmaltuit sau smaltuit numai pe jumatatea superioara.

Creuzetele filtrante din portelan intrebuintate mai ales pentru filtrarea precipitatelor care se cantaresc ca atare, dupa o simpla uscare in etuva sau in vid, fara a mai fi calcinate. Pentru cazul cand precipitatele filtrante trebuie totusi sa fie calcinate, se intrebuinteaza o capsula mica, speciala, de portelan ca aparatoare a fundului filtrant al creuzetului.

Creuzetele filtrante din portelan sunt notate de obicei cu litere A₁,A₂,..,B₁,B₂,.. Cele notate cu indicele 1 au placa filtranta cu pori mai mici decat cele notate cu indicele 2. Diametrele porilor acestor creuzete filtrante sunt cuprinse intre 6 si 10 m. Creuzete notate cu A₂ si B₂ sunt cele mai des utilizate.

Creuzetele Gooch sunt creuzete din portelan cu fund gaurit cu multe gauri mici. Ele au o rondela mobila de portelan prevazuta de asemeni cu gauri mici. Intre fundul creuzetului si rondela se pune un strat de azbest, iar deasupra rondelei un al doilea strat de azbest. Astazi aceste creuzete sunt foarte rar intrebuintate.

Capsule de portelan sunt folosite pentru multe operatii cantitative, deoarece portelanul smaltuit este mai rezistent decat sticla, fata de solutiile alcaline. In capsule se va face mai ales evaporarea solutiilor alcaline si amoniacale.

La determinarea elementelor alcaline, pentru indepartarea sarurilor de amoniu prin volatilizare, se pot intrebuinta si capsule de cuart sau de platina.

Acolo unde nu se pot intrebuinta vase sau ustensile din alte materiale (sticla, portelan, cuart, etc.) se intrebuinteaza vase si ustensile confectionate din platina. Platina are avantajul unui punct ridicat de topire (1773⁰C), are rezistenta mecanica si suporta variatii mari si rapide de temperatura (socuri termice), fiind rezistenta si fata de multi reactivi. De exemplu, descompunerile si evaporarile cu acid fluorhidric nu se pot face decat in vase de platina, deoarece sticla sau portelanul sunt corodate puternic de acidul fluorhidric din SiO₂ si silicatii dau produsul volatil SiF₄. Vasele de platina se pot folosi si pentru anumite dezagregari, calcinari, etc.

In locul vaselor de sticla sau portelan, se pot folosi in special creuzete si capsule de cuart. Vasele de cuart sunt transparente ca sticla sau laptoase din cauza unor bule mici de gaz continute in masa cuartului.

Creuzetele si capsulele de nichel, argint sau aur sunt stabile la solutii alcaline sau topituri alcaline. In cazuri mai rare se utilizeaza si creuzete de otel pentru dezagregari prin topire alcalina (cu Na₂O₂) a minereurilor cu sulfuri. In timpul dezagregarii, creuzetul se corodeaza puternic si in aceste probe, nu poate fi dozat fierul din minereuri.

Clestele de creuzete, confectionat din nichel, otel inoxidabil, alama sau aluminiu este folosit la manipularea creuzetelor curate si uscate. Pentru creuzete de platina, varful clestelui trebuie sa fie imbracat in foita de platina, sau se poate folosi un cleste de nichel pur.

Becuri de gaz sunt model Bunsen, Teclu de marime potrivita sau bec Meker si suflator. Exista si dispozitive speciale, cu care se pot obtine flacari mai mari sau mai mici, mai late sau in cruce, in forma de rozeta etc.

Pentru evaporarea inceata a solutiilor se intrebuinteaza bai de apa sau de vapori. cele mai practice sunt cele cu nivel constant de apa.

Pentru ca la calcinarea precipitatelor sa se poata obtine temperaturi ridicate se intrebuinteaza suflatorul cu aer. La un bec obisnuit, puternic, se mai poate adauga si un camin ( manson) de pamant refractar ( 9 -10 cm inaltime, 6 cm diametrul interior si 3 cm diametru superior inauntru mansonului) ce inconjoara creuzetul si flacara focului. In acest manson se obtine aceeasi temperatura ca si in suflatorul cu aer. Caminul are inconvenientul ca atmosfera din jurul creuzetului este puternic reducatoare.

Cu ajutorul cuptoarelor electrice pentru creuzete, se pot obtine de obicei doua temperaturi, aproximativ 850⁰ C si 1000⁰ C.

VASE, USTENSILE SI APARATURA NECESARE ANALIZEI CHIMICE

Eprubete de diferite marimi;

Fiole de cantarire cu dop rodat;

Pahare cu cioc, tip Berzelius, forma joasa, forma inalta: 25, 50, 100, 250..1000 ml;

Baghete de sticla: F 3-5 mm; l = 15-20 cm;

Sticle de ceas cu diametre corespunzatoare paharelor;

Cristalizoare de sticla, cu sau fara cioc;

Baloane de sticla cu fund plat sau rotund;

Piseta (stropitor): 100, 250, 500, 1000 ml;

Flacoane conice, tip Erlenmayer: 100, 250, 300, 500.ml;

Palnii de sticla pentru filtrare, de separare (picuratoare);

Creuzete filtrante de sticla si de portelan;

Creuzete cu capac, forma larga sau inalta, de portelan (cuart, platina, argint,nichel);

Capsule de portelan (platina, nichel, argint);

Palnii de sticla sau portelan pentru filtrare la vid;

Flacoane conice, cu pereti grosi, pentru filtrare la vid;

Trompe de apa, din sticla sau metalice, pentru filtrare la vid;

Exicatoare de sticla cu placa de portelan, simple si de vid;

Cilindri gradati: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml;

Pipete cu bula (1..50 ml);

Pipete gradate (1/10, 1/20 ml) de 1, 2, 5, 10, 25 ml;

Biurete gradate (1/10 ml): 10, 25, 50 ml;

Semimicro- si microbiurete (1/20 ml): 1, 2, 5, 10 ml;

Baloane cotate: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml;

Mojare cu pistil de sticla, portelan, agat, otel, mori cu bile;

Spatule si lingurite de corn (masa plastica, portelan, nichel, platina;

Pensete;

Cleste de creuzet din otel inoxidabil sau din nichel;

Triunghiuri pentru creuzete (imbracate cu tuburi de portelan sau de cuart);

Stative pentru eprubete si pentru palnii, din lemn sau masa plastica;

Stative metalice, cleme, mufe, inele;

Trepiede metalice;

Panze metalice (12 x 12 cm) cu sau fara azbest;

Becuri de gaz: Bunsen, Teclu, Mecker, suflator;

Diferite dispozitive pentru atasat la becurile de gaz;

Tuburi de cauciuc de legatura pentru refrigerente (becuri de gaz, trompa, etc.);

Inele, mansoane sau placi de cauciuc pentru fixarea creuzetelor sau a palniilor filtrante;

Dopuri de pluta sau cauciuc;

Perforatoare pentru dopuri;

Hartie de filtru calitativa si cantitativa;

Agitatoare electrice sau magnetice;

Centrifuga;

Set de site;

Bai de apa, de nisip, de aer;

Placi (plite) incalzite electric;

Etuva electrica cu termoregulator;

Cuptor electric pentru creuzete (850⁰C si 1000⁰C);

Cuptor electric cu mufa (600⁰C - 1200⁰C);

Balanta analitica (si microbalanta);

Balanta tehnica si balanta de mana;

Lupa, microscop;

Ochelari de protectie;

Manusi de cauciuc;

Halat, prosop, carpe de sters;

Sticle de reactivi cu dop slefuit, de diferite capacitati (50-1000 ml);

Caiet de laborator;

Aparate speciale.