Recoltarea si pastrarea pentru analize a probelor de alimente

RECOLTAREA SI PASTRAREA PENTRU ANALIZE A PROBELOR DE ALIMENTE

Luarea probei in vederea analizelor este un prim pas in stabilirea calitǎtii unui produs. Pentru a avea o analizǎ relevantǎ este important ca proba sa fie corect luatǎ, sǎ fie reprezentativǎ, sǎ corespundǎ cat mai bine caracteristicilor intregului lot sau a intregii cantitǎti la care se referǎ.

Definirea principalelor notiuni

Reglementǎrile prin actele normative de calitate ale produselor, in capitolele privind Regulile pentru verificarea calitǎtii, prelevarea si esantionarea probelor se face in concordanta cu acestea.

Mostrele si esantioanele sunt cantitati mici, reprezentative, extrase dintr-o cantitate mai mare de produse fabricate si livrate sub formǎ de lot sau rezultate dintr-o anumitǎ fazǎ a procesului tehnologic.

Lotul reprezintǎ o cantitate de produs de marime determinatǎ, omogenǎ, care a fost produsǎ din aceleasi materii prime, prin acelasi procedeu tehnologic, de preferintǎ din aceeasi sarjǎ.

In tehnica de analizǎ intervin diferite tipuri de probe (esantioane) si anume:

Proba elementarǎ sau mostra este extrasǎ dintr-un sigur loc al unei unitǎti de ambalaj sau dintr-o fazǎ a procesului tehnologic.

Proba brutǎ reprezintǎ totalitatea probelor elementare pentru analizǎ; respectiv 0,1 - 1% din cantitatea de material analizat.

Proba omogenizatǎ sau proba medie (esantionul global) se obtine din materialul probei brute prin mǎruntire si omogenizare.

Proba specialǎ este proba care se ia peste prevederile standardului indeosebi in cazuri de litigiu.

Proba (esantionul) de laborator (initialǎ) este cantitatea extrasa la intamplare (zeci sau sute de grame) din diferite locuri ale probei medii (esantionul global). Ea este suficient de micǎ si reprezentativǎ pentru a putea fi pregatitǎ cu usurintǎ in vederea formǎrii probei pentru analizǎ.

Proba de laborator se imparte in trei pǎrti:

- proba pentru analizǎ, extrasǎ la intamplare din diferite locuri ale probei de laborator si pregǎtitǎ in vederea analizelor si incercǎrilor imediate;

- proba-martor, rezervǎ pentru repetarea analizei, in caz de nevoie;

contraproba, pǎstratǎ un timp indelungat, de 3-6 luni, pentru eventualele contra-analize, dacǎ existǎ divergente cu beneficiarul.

1. Generalitǎti privind probele de produsele alimentare

Prin SR ISO 5555:1996 sunt precizate principalele aspecte legate de esantionarea probelor.

Mǎrimea si numǎrul probelor (esantioanelor), modul de preluare si de pregǎtire a lor depind de numǎrul si de tipul incercǎrilor efectuate in laborator, precum si de calitatea produselor sau a semifabricatelor, de mǎrimea lotului, de felul ambalajului etc. Acestea se reglementeazǎ prin normativul de calitate specific fiecǎrui produs sau prin licenta de fabricatie.

Prelevarea si esantionarea se realizeazǎ cu ajutorul unor ustensile, aparate, dispozitive (sonde, bidoane) specifice, confectionate din materiale inerte, care sǎ nu reactioneze cu produsul.

Probele pentru analizǎ se ambaleazǎ in pungi, borcane, butelii, flacoane de sticlǎ, pungi de polietilenǎ etc., in functie de starea de agregare si de tipul materialului de analizat. Acestea trebuie sǎ fie perfect curate, uscate si inchise etans.

Pentru luarea mostrelor, standardele de specialitate indicǎ urmǎtoarele metode:

- extragere la intamplare (oarbǎ);

- extragere in mai multe etape sau reprize;

- extragerea pe baza unor grafice, tabele sau folosind metode de calcul si interpretare

statistico-matematicǎ in cazul unor loturi formate din mii de ambalaje, respectand

reglementarile AQL (nivel de calitate acceptabil) conform SR ISO 2859:1974.

Rezultatele examenelor de laborator au valoare interpretativǎ si oglindesc realitatea numai atunci cand probele sunt recoltate astfel incat sǎ fie reprezentative pentru starea alimentului analizat, iar transportarea probelor la laborator si pǎstrarea acestora se realizeazǎ in conditii care sǎ nu modifice caracterele probelor alimentare din momentul recoltǎrii.

La recoltarea probelor pentru controlul sanitar al produselor alimentare, trebuie sǎ se respecte anumite conditii:

- probele se ridicǎ in cantitǎti duble, una din probe ramanand drept contraproba pentru expertizǎ, fiind pǎstratǎ de responsabilul unitǎtii controlate sau detinatorul stocului de alimente pana la rezolvarea situatiei, dar nu mai mult de trei luni. Nu se pǎstreazǎ contraproba la produsele usor alterabile cum sunt: mezelurile, produsele lactate.

- probele si contraprobele recoltate se introduc in recipiente sau pungi, se leagǎ cu sfoarǎ si se sigileazǎ in asa fel incat sǎ nu se poatǎ face substituirea produsului decat prin violarea sigiliului; capetele sforii se fixeazǎ prin sigiliu pe o bucatǎ de carton care reprezintǎ eticheta de identificare; la produsele recoltate in sticle (bǎuturi) inainte de sigilare se aplicǎ pe dopul sticlei un disc sau o monedǎ metalicǎ.

Ambalajele cu probe (esantioane) pentru analizǎ, probe martor si contraprobe se eticheteazǎ atent, mentionandu-se in mod obligatoriu urmǎtoarele date:

- denumirea produsului;

- numele si calitatea persoanei care a luat proba, cu semnatura acestuia;

- furnizorul si locul de unde s-a luat proba (sursǎ, instalatia, punctul de control, depozitul, vagonul, localitatea etc.);

- data si ora recoltǎrii (in special pentru fluide);

- destinatia materialului respectiv;

- scopul analizei;

- numǎrul procesului verbal incheiat, care trebuie sǎ insoteasca totdeauna probele pentru controlul sanitar veterinar;

Obsv. Probele ridicate pentru controlul sanitar vor fi insotite de un proces verbal.

Din alimentele ce urmeazǎ a fi analizate se vor recolta, in functie de natura lor, de regulǎ in sticle sau in borcane de sticlǎ, perfect curate (spalate cu amestec sulfo-cromic sau detergent, clatite bine cu apa de robinet, cu apa distilatǎ si bidistilatǎ si apoi uscate), astupate cu dopuri noi si curate sau cu dopuri de sticlǎ slefuite, sau in pungi de hartie curate astfel incat sa nu influenteze compozitia alimentului si nici sǎ nu constituie un mijloc prin care sa se provoace o alterare rapidǎ a acestuia.

Dacǎ produsele sunt continute in ambalaje mai mici de 1 kg sau 1 litru (in cazul produselor lichide) se iau ambalaje originale, nedesfǎcute.

2. Recoltarea probelor de alimente

Proba reprezentativǎ trebuie sǎ exprime situatia intregului produs supus controlului, fapt esential pentru interpretarea rezultatelor analitice si pentru evaluarea realǎ a calitǎtii produsului. Prelevarea probei se face tinand seama de conditiile concrete existente, de starea de omogenitate, de starea de agregare etc. Modul cum se face recoltarea probelor, pentru principalele produse alimentare este in functie de natura lor.

Prelevarea probelor din produse solide. Proba medie rezultǎ din ridicarea unor probe partiale din cat mai multe puncte ale materialului ce urmeazǎ a fi supus analizei. Ridicarea acestor probe partiale va fi efectuata in felul urmǎtor:

a) Dacǎ materialul de analizat (seminte, legume, furaje, ierburi etc.) este depozitat in strat intins, se scot (cu sonda, cu mana, cu lopata etc.), mai multe probe sǎ fie uniform repartizate pe toatǎ intinderea stratului.

b) Dacǎ materialul se gǎseste in saci, se procedeazǎ analog, cu ajutorul sondelor, scotand un anumit numǎr de probe partiale in raport in raport cu numǎrul sacilor, si anume:

- din fiecare sac, pana la 10 saci;

- din 5 saci, de la 11-50 de saci;

- din 10% din saci pentru un numar mai mare de saci.

c) Dacǎ materialul se gaseste in grǎmezi (ierburi, fan, paie etc.), se scot probe din mai multe locuri (10-20), de la suprafatǎ si din interiorul grǎmezilor. Probele partiale se divid apoi cat mai mǎrunt, ca sǎ se poatǎ omogeniza bine.

d) Pentru cazul tuberculilor si rǎdǎcinilor, dacǎ se gǎsesc in grǎmezi, saci etc., se vor lua din cel putin 10 locuri diferite, de la suprafatǎ, mijloc si fund, cate 20-50 bucǎti, la rand, bucati care apoi se amesteca bine intre ele. Din amestecul astfel obtinut se ia o proba medie de 10-15 kg.

Probele partiale astfel obtinute se amestecǎ bine intre ele, iar din materialul obtinut se scoate proba medie procedand prin asa numita "metoda a sferturilor".

Proba medie sau esantionul global astfel obtinut se introduce in ambalaje corespunzǎtoare curate, se eticheteazǎ si se transportǎ la laborator unde se omogenizeazǎ din nou si se impart pentru analizǎ, contraprobǎ si rezervǎ.

Prelevarea probelor lichide. Produsele lichide de tipul uleiuri vegetale, sucuri, ape industriale, lapte se pot ambala si transporta in rezervoare mari, cisterne, butoaie, sticle.

In cazul produselor lichide ce prezintǎ tendinte de stratificare, probele se extrag de regulǎ, prin afundarea sondei la diverse adancimi (de exemplu la 0,5-1 m de la suprafata, de la mijloc si de la 0,5-1 m de la fundul rezervorului).

Vasele pentru prelevarea probelor (esantioanelor) trebuie sǎ fie din sticlǎ sau dintr-un metal corespunzǎtor, ermetic inchise si curate.

Prelevarea probelor din produse gazoase. Probele de gaz se recolteazǎ cu dispozitive

asemanǎtoare celor folosite pentru lichide, cu dispozitive speciale numite gazometre metalice sau cu ajutorul flacoanelor aspiratoare. La ora actualǎ se prefera analiza gazelor la fata locului cu ajutorul analizatoarelor electronice, specializate.

Pregatirea probelor medii (esantioanelor) pentru analizǎ In pregǎtirea probelor medii pentru analizǎ trebuie tinut seama in primul rand de natura determinǎrilor ce urmeazǎ sǎ fie efectuate si de momentul analizei. Probele in general sunt supuse urmǎtoarelor operatii prealabile:

- curǎtirea de impuritǎti organice si minerale;

- mǎcinarea (dacǎ este proba uscatǎ) sau mǎruntirea probei, omogenizarea ei prin amestecare si pǎstrarea la intuneric, intr-un borcan de sticlǎ cu dop slefuit;

- uscarea, in cazul in care se cere analiza de proba uscatǎ. In acest caz in calcularea rezultatelor analizei se va tine cont de pierderile prin uscare conform formulei:

in care:

A - greutatea probei umede;

B - greutatea probei uscate;

U - pierderea procentualǎ in greutate a probei provocatǎ de uscarea prealabilǎ.

Proba curatǎ se foloseste pentru restul de analize in stare proaspatǎ sau uscatǎ.

In cazul produselor vegetale sau animale ce contin grǎsimi se extrage mai intai grǎsimea brutǎ, se calculeazǎ prin cantarire greutatea procentualǎ de grǎsime iar proba degresatǎ se foloseste pentru restul de analize.

La determinarea substantelor minerale se va evita folosirea aparatelor sau vaselor de laborator din metal, pentru a nu contamina proba.

Din produsele cu structurǎ granularǎ, probele se vor lua din diferite puncte, de la suprafatǎ si din profunzime, care se vor amesteca bine pentru a se realiza o probǎ pe deplin omogenǎ. Din produsele lichide proba se va recolta din recipient, numai dupa ce continutul va fi bine omogenizat, prin amestecare cu un instrument adecvat si curat. Din produsele solide probele se vor recolta din diferite puncte ale lotului supus controlului si din diferite locuri din cuprinsul unui ambalaj sau al unei bucǎti.

Proba medie si proba de analiza se obtin prin amestecarea cat mai omogenǎ a tuturor pǎrtilor recoltate. Din proba medie se iau cote-pǎrti pentru analizǎ. Probele ridicate in ambalaj original, vor fi supuse in mod individual examenelor de laborator. Mǎrimea probei de analizat este, in general, datǎ de concentratia compusului de cercetat, de sensibilitatea metodei de determinare, de capacitatea de prelucrare a aparaturii.

2.1 Recoltarea si pǎstrarea probelor de lapte si produse lactate

Din lapte, pentru examenul organoleptic si analiza fizico-chimicǎ, proba se ia dupǎ ce se omogenizeazǎ continutul ambalajului. Omogenizarea laptelui din ambalaje mici se face prin amestecare cu o lingurǎ lungǎ de aluminiu sau de otel cositorit, sau prin rǎsturnare si transvazǎri

repetate de cel putin sase ori. In bidoane, omogenizarea se face cu linguri corespunzatoare ca lungime sau cu agitatoare speciale, din aluminiu, cu care se amesteca prin cel putin opt miscǎri de sus in jos. In cisterne si in compartimentele acestora, omogenizarea se face cu agitatoare speciale din aluminiu cu care se amesteca laptele in toate directiile, cel putin zece minute. Cantitatea recoltatǎ trebuie sǎ fie de cel putin 250 ml. Este interzisǎ folosirea ambalajelor de lapte pentru pǎstrarea si transportul altor produse. Imediat dupǎ folosire ambalajele se spalǎ, se usucǎ si se pǎstreazǎ in stare curatǎ. In momentul folosirii trebuie sǎ fie lipsite de mirosuri strǎine. Recipientele in care se transporta laptele trebuie sǎ se inchidǎ ermetic. Capacele si garniturile de cauciuc trebuie sa fie spǎlate si dezinfectate dupǎ folosire.

Borcanele sau sticlele cu probele de lapte, bine inchise, parafinate si sigilate se pǎstreazǎ intrun loc intunecos, la temperaturǎ de max. 8C. Analiza fizico-chimicǎ trebuie executatǎ in termen de sase ore de la luarea probei pentru lapte si produsele dietetice si in maximum doua zile pentru branzeturi. Dacǎ analiza nu poate fi executatǎ in acest timp, proba se conservǎ prin introducerea de 1 g de KHCO₃ cristalizat sau 1,5 g NaHCO₃ cristalizat si o picǎturǎ de alcool izoamilic, pentru fiecare litru de produs. Cand proba serveste la determinarea substantelor minerale, conservarea se va face prin adǎugarea de 1 ml formol 40%.

Inainte de analizǎ, laptele din ambalajul ales ca proba se omogenizeazǎ; dacǎ pe pereti si pe dop ramane smantanǎ, sticla cu lapte se incalzeste pe baie de apa la 35 -40C, timp de 10 -15 minute, iar smantana se curatǎ cu o baghetǎ de sticla si se trece in lapte, apoi se reomogenizeazǎ si se rǎceste pana la 20C.

Din produsele lactate acide, pentru analizǎ, se recolteazǎ si se omogenizeazǎ prin rasturnare repetatǎ, sau prin amestecarea cu o bagheta acoperita cu cauciuc. In cazul chefirului se incǎlzeste pe o baie de apǎ la 40 -45C, timp de 15 minute, amestecand cu o bagheta pentru eliminarea CO2 (care ar putea conduce la rezultate eronate), dupǎ care se rǎceste la 20C.

Din laptele praf se recolteazǎ 100 g, in cazul ambalajelor mari, sau cate un ambalaj, dacǎ greutatea este mai mica de 1 kg. Se omogenizeazǎ proba, avand grija sa se sfarame toate cocoloasele, prin amestecare cu o spatula. In cazul laptelui praf preparat din lapte normalizat, se cantaresc 12,5 g, se introduc intr-un pahar Berzelius si se amestecǎ, prin frecare, cu o cantitate micǎ de apǎ incalzitǎ la cca. 40C, panǎ se obtine o masǎ vascoasǎ si omogenǎ, apoi se adaugǎ treptat, amestecand continuu, 50 -60 ml apǎ incalzitǎ la 65 -70C. Se rǎceste la 20C si se trece cantitativ intr-un balon cotat de 100 ml, cu dop rodat, aducandu-se la semn cu apǎ distilatǎ si omogenizanduse.

Proba astfel preparatǎ trebuie imediat analizatǎ din punct de vedere fizico-chimic si organoleptic.

Daca se analizeazǎ alt sortiment de lapte praf, cantitatea luatǎ pentru analizǎ va fi calculatǎ in functie de procentul de grǎsimi al acestuia.

Din branzeturi, cantitatea recoltatǎ trebuie sǎ fie de cca. 200 g sau un ambalaj. Proba de analizat se mǎrunteste si se omogenizeazǎ intr-un mojar. Branzeturile cu consistentǎ tare sunt trecute in prealabil pe o rǎzǎtoare cu ochiuri mici. Analiza se executǎ imediat dupǎ mojarare. In cursul analizei proba este tinutǎ in mojar sau intr-un cristalizor, acoperite cu sticlǎ de ceas (pentru a se evita evaporarea apei) iar inaintea fiecǎrei determinǎri se omogenizeazǎ din nou.

2.2. Recoltarea si pǎstrarea probelor de carne si preparate de carne

Probele se recolteazǎ astfel: in cazul carcaselor suspecte probele se iau din zonele ce prezintǎ modificǎri; dacǎ nu prezintǎ modificari, recoltarea se face din musculatura cervicalǎ, dintre vertebra a patra si a cincea, din musculatura spetei, pentru sfertul anterior, iar pentru sfertul posterior, din musculatura internǎ a pulpei. Proba trebuie sǎ aibǎ cca. 250 -350 g si sǎ fie extrasǎ sub forma unei felii care sa cuprindǎ toate straturile musculare, pana la os; dupa caz, se va recolta si un os lung intreg sau portiuni de oase cu mǎduvǎ.

Fiecare probǎ va fi impachetatǎ in hartie pergament si se va aplica o etichetǎ cu datele necesare identificǎrii (numǎrul probei, al lotului, al carcasei, locul de unde s-a ridicat proba etc.). Probele astfel pregǎtite se introduc in cutii de tablǎ sau de lemn si se transportǎ imediat la laborator, luandu-se toate mǎsurile ca in timpul transportului sǎ nu aibǎ loc modificǎri.

Din mezeluri, se scot din mijlocul bucǎtilor (1/3 din numǎrul bucǎtilor luate pentru examenul organoleptic, dar nu mai putin de trei bucǎti), probe in cantitate de 200 -300 g, se introduc in borcane de sticlǎ curate si uscate, care se inchid etans, sau se impacheteazǎ in celofan, hartie pergament sau folie de polietilenǎ, se eticheteazǎ, se sigileazǎ si se trimit imediat la analizǎ. Probele ajunse la laborator se pot pastrǎ max. trei ore la frigider.

Pentru analizǎ, probele recoltate se trec de douǎ ori prin masinǎ de tocat carne sau se toaca mǎrunt cu un cutit (bucǎti cu diametrul de 2 -3 mm), dupǎ care se omogenizeazǎ bine. Probele de carne se toacǎ in totalitate, iar la preparatele in membranǎ, aceasta se indepǎrteazǎ in prealabil. Din preparatele de carne se recolteaza minimum 100 g, probele astfel pregǎtite se introduc in recipiente care se inchid etans (borcan de sticla, fiola de cantarire etc.), servind apoi pentru determinǎri.

Recoltarea si pǎstrarea probelor de grǎsimi

Probele din uleiul depozitat in rezervoare si cisterne, se iau din zona inferioarǎ, de la mijloc si de la suprafatǎ, folosind un flacon cu dop care se poate scoate la adancimea respectivǎ. Din butoaie, probele se scot, folosind un tub de sticlǎ cu diametrul de 10 -15 mm, efilat la capǎt, care se introduce incet pana la fundul butoiului; continutul butoaielor va fi in prealabil omogenizat prin rostogolire. Probele se scot din 10 % din numǎrul butoaielor, dar nu mai putin de 5 butoaie. Din bidoane sau sticle, probele se iau din 5% din numǎrul lor. Probele recoltate se amestecǎ, apoi se introduc in sticle de 0,5 l, curate si uscate, care se inchid ermetic, se eticheteazǎ si se trimit la laborator, pastrandu-se si o contra- probǎ.

Probele din unturǎ de porc, se recolteazǎ din 5 % din numǎrul blocurilor, cu ajutorul unei sonde care se introduce oblic spre centrul blocului, la cca. 5 cm de la marginea lui. In cazul unturii preambalate, se ia la intamplare din 5 % din numǎrul ambalajelor de transport cate un ambalaj de vanzare, din mijlocul cǎruia se scot probe. Probele se omogenizeazǎ, dupǎ care se iau de douǎ ori cate cca. 250 g, se introduc in borcane de sticlǎ curate si uscate, care se inchid etans si cǎrora li se ataseazǎ, prin sigilare, o etichetǎ cu datele necesare pentru identificare.

Pentru executarea analizelor, probele de grǎsime se pot pǎstra in laborator timp de cateva zile, la loc uscat, intuneric si la temperatura de max. 8C. Inainte de analizǎ probele se scot de la frigider si se lasǎ cca. 3 ore la temperatura camerei, analizele efectuandu-se la temperatura de 15 -20C.