METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU HIDROXID DE SODIU SI HIDROXID DE POTASIU IN STARE LIBERA

METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU HIDROXID DE SODIU SI HIDROXID DE POTASIU IN STARE LIBERA

1. SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Metoda reglementeaza metoda de identificare a produselor cosmetice continand cantitati semnificative de hidroxid de sodiu si/sau potasiu liber si pentru determinare cantitativa pentru hidroxizii de sodiu si/sau potasiu liberi in preparatele pentru intarirea parului si in preparatele pentru dizolvarea cuticulelor unghiilor.

2. DEFINITIE

Hidroxidul de sodiu si potasiu liber este definit de volumul de acid standard necesar pentru neutralizarea produsului in conditii specifice, cantitatea rezultata fiind exprimata ca % de masa hidroxid de sodiu liber.

3. PRINCIPIU

Proba este dizolvata sau dispersata in apa si titrata cu o solutie de concentratie de acid standard. Valoarea pH-ului este inregistrata concomitent cu adaugarea de acid: pentru o solutie simpla de hidroxizi de sodiu sau potasiu punctul final este dat de variatia valorii inregistrate a pH-ului.

Curba de titrare simpla poate fi alterata de prezenta urmatoarelor substante:

(a) Amoniac sau alte baze organice slabe, care au chiar ele o curba de titrare destul de plata. Amoniacul este indepartat in aceasta metoda prin evaporarea la presiune scazuta, dar la temperatura camerei.

(b) Saruri ale acizilor slabi, care pot da nastere la o curba de titrare cu mai multe puncte de inflexiune. In astfel cazuri numai prima parte a curbei pana la primul dintre aceste puncte de inflexiune corespunde neutralizarii ionului hidroxil provenind din hidroxidul de sodiu sau potasiu liber.

Acolo unde apare interferenta excesiva datorata sarurilor acizilor anorganici slabi, este indicat un procedeu alternativ de titrare in alcool.

Exista posibilitatea teoretica ca alte baze tari solubile, de ex. hidroxidul de litiu, hidroxidul de tetraamoniu, sa fie prezente dand nastere la o valoare mare a pH-ului, insa prezenta acestora in acest tip de produse cosmetice este foarte putin probabila.

4. IDENTIFICARE

4.1. Reactivi

solutie tampon alcalina cu pH 9,18 la 25 C: 0,05 M tetraborat de sodiu decahidratat.

4.2. Aparatura

4.2.1. Sticlarie obisnuita de laborator

4.2.2. pH-metru

4.2.3. Electrod de sticla

4.2.4. Electrod de referinta( de calomel) .

4.3. Procedeu

Se etaloneaza pH-metrul cu electrozi folosind o solutie tampon standard. Se prepara o solutie sau o dispersie 10%, in apa, a produsului care urmeaza a fi analizat si se filtreaza. Se masoara pH-ul. Daca pH-ul este 12 sau mai mare este necesara o determinare cantitativa.

5. DETERMINARE

5.1. Titrare in mediu apos

5.1.1. Reactivi

5.1.1.1. acid clorhidric 0,1 N

5.1.2. Aparatura

5.1.2.1. Sticlarie obisnuita de laborator

5.1.2.2. pH-metru de preferinta cu inregistrare

5.1.2.3. Electrod de sticla

5.1.2.4. Electrod de referinta (de calomel)

5.1.3. Procedeu

intr-un pahar de 150ml se cantareste cu precizie o proba de testare cu masa cuprinsa intre 0,5 si 1,0g. In prezenta urmelor de amoniac se adauga cateva granule antisoc, se pune paharul intr-un exsicator cu vid, se evacueaza folosind o pompa de apa pana cand mirosul de amoniac nu mai este detectabil (circa trei ore).

Se adauga 100ml apa, se dizolva sau se disperseaza reziduul si se titreaza cu solutie acid clorhidric 0.1.N (5.1.2.1.) inregistrand schimbarea de pH (5.1.2.2.).

5.1.4. Calcul

Se identifica punctele de inflexiune pe curba de titrare. Daca primul punct de inflexiune apare la un pH sub 7, proba este libera de hidroxid de sodiu sau potasiu.

Daca sunt doua sau mai multe puncte de inflexiune pe curba atunci numai primul este relevant.

Se noteaza volumul de titrant la acest prim punct de inflexiune.

Fie V volumul de titrant, in ml, si M masa probei testate, in grame.

Continutul de hidroxid de sodiu si/sau poatsiu in proba, exprimat ca % de masa hidroxid de sodiu, se calculeaza folosind formula:

Situatia poate evolua de asa natura incat, in ciuda indicatiilor prezentei unei cantitati semnificative de hidroxizi de sodiu si/sau potasiu, curba de titrare sa nu indice un punct distinct de inflexiune. In acest caz determinarea trebuie repetata in izopropanol.

5.2. Titrarea in izopropanol

Reactivi

5.2.1.1. Izopropanol

5.2.1.2. Acid clorhidric standard, solutie apoasa 1,0 N

Acid clorhidric 0,1 N in izopropanol preparat imediat inaintea folosirii prin diluarea acidului clorhidric 1,0 N in izopropanol.

Aparatura

5.2.2.1. Sticlarie uzuala de laborator

5.2.2.2. pH-metru de preferinta cu inregistrator

5.2.2.3. Electrod de sticla

5.2.2.4. Electrod de referinta ( de calomel.)

5.2.3. Procedeu

intr-un pahar de 150ml se cantareste cu precizie o proba pentru testare cu masa cuprinsa intre 0,5 si 1,0g. In prezenta amoniacului se adauga cateva granule antisoc, se pune paharul intr-un exsicator cu vid, se evacueaza folosind o pompa de apa pana cand mirosul de amoniac nu mai este detectabil (circa trei ore).

Se adauga 100ml izopropanol, se dizolva sau se disperseaza reziduul si se titreaza cu acid clorhidric 0.1.N in izopropanol (5.2.1.3.) inregistrand schimbarea de pH aparent (5.2.2.2.).

5.2.4. Calcul

Ca la 5.1.4. primul punct de inflexiune este la un pH aparent de circa 9.

5.3. Repetabilitate (vezi ISO/DIS 5725)

Pentru un continut de hidroxid de sodiu sau potasiu in domeniul de 5% de masa echivalent hidroxid de sodiu, diferenta intre rezultatele a doua determinari executate in paralel pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca o valoare absoluta de 0,25%.