DISTILAREA STAS

DISTILAREA STAS

Pentru distilare se utilizeaza urmatoarele metode:

metoda I, pentru produse petroliere albe;

metoda II pentru gazolina;

metoda III, pentru produse petroliere grele;

metoda IV, pentru produse petroliere albe si produse petroliere grele

Metoda I

Aparatura

Aparat pentru distilare format din:

balon de sticla termorezistenta;

soba de incalzire, construita din tabla de otel cu grosime de maxim 0.5 mm. La partea superioara a sobei este montat un inel din otel pe care este fixat, cu ajutorul unor suruburi un inel din tabla de hotel de grosime de 1 mm. Pe inel este fixata o garnitura de azbest cu grosimea de 3-5 mm, diametrul exterior de (101 5) mm, iar cel interior de (305) mm pentru benzine si white-spirit si de (505) mm pentru petroluri. Peste garnitura de azbest este asezat un alt inel din tabla de hotel, de grosime de 1 mm, avand aceleasi dimensiuni ale diametrelor ca si inelul.

Inelul metalic este prevazut cu o clema care serveste la fixarea sobei la un stativ metalic.

La inaltimea de (405) mm de marginea de jos, soba are o fereastra cu inaltimea de (605) mm si latimea de (303) mm prevazuta cu o placa mica fixata intr-o rama ingusta din tabla de otel. La partea superioara a sobei sunt taiate, diametral opus, doua orificii circulare, pentru admiterea aerului necesar combustiei.

Observatie! Incalzirea se poate face si cu sobe electrice, cu conditia ca acestea sa fie prevazute cu o garnitura de azbest cu dimensiunile mentionate mai sus si cu manta

refrigerent din tabla de alama cu baie de racire;

cronometru;

vas de sticla incolora, corespunzator inaltimii cilindrului;

termometru cu mercur, cu imersiune totala, gradat de la 0^OC LA 360⁰C cu valoarea diviziunii de 1 grad. Se pot folosi si termometre gradate de la 0⁰C la 300⁰C.

greutate metalica, in forma de potcoava, astfel dimensionata incit sa se poata aseza pe piciorul cilindrului gradat.

Pregatirea determinarii

1. Se sterge tubul refrigerentului din interior, cu o carpa moale fixata pe o sarma de cupru sau aluminiu.
2. Balonul de distilare si cilindrul gradat se spala cu apa si se usuca cu un curent de aer.

Daca balonul contine pe fund, in interior, un depozit de cocs de la distilari anterioare, acestea se indeparteaza cu un amestec de acid sulfuric si bicromat de poatsiu, dupa care se spala cu apa si se usuca cu un curent de aer.

3. Baia refrigerentului se umple cu apa si gheata cand se distila benzine si white - spirit si numai cu apa cand se distila petrol, astfel ca la distilarea benzinei, temperatura baii refrigerentului sa fie maxim +5⁰C, iar la petrol maxim 30⁰C. La tubul din peretele de fund al refrigerentului, se adapteaza un tub de cauciuc cu clema, pentru a evita scurgerea apei.
4. Se masoara 100 cm³ de produs in cilindrul gradat, nivelul citindu-se la meniscul inferior si se toarna in balon astfel ca lichidul sa nu patrunda in tubul lateral de evacuare. Temperatura produsului introdus in balon ca si cea la acare se face citirea volumelor distilate trebuie sa fie aceeasi si anume (203)⁰C.
5. In gatul balonului se introduce termometrul, printr-un dop de pluta bine ajustat, astfel ca axa termometrului sa coincida cu axa balonului, iar partea superioara a rezervorului de mercur sa se gaseasca la nivelul marginii inferioare a tubului de evacuare, in dreptul locului de sudura.
6. Tubul refrigerentului se sterge a doua oara, apoi balonul cu produsul de analizat se aseaza pe placa de azbest.
7. Tubul lateral al balonului se uneste cu capatul tubului de sus al refrigerentului, cu ajutorul unui dop de pluta bine ajustat, astfel ca tubul de evacuare sa patrunda in tubul refrigerentului 25..50 mm si sa nu atinga peretii acestuia.
8. Legaturile cu dopuri se acopera cu colodiu sau ipsos apoi se aseaza mantaua de tabla a aparatului si se incepe incalzirea balonului.
9. Cilindrul gradat cu care a fost masurata proba se aseaza fara sa fie uscat la extremitatea tubului refrigerentului astfel ca acesta sa patrunda in cilindru fara sa atinga peretii cilindrului si sa nu treaca mai jos de reperul de 100 ml.

In cazul benzinelor , cilindrul gradat este cufundat intr-un vas cu temperatura de (203)⁰C, iar gura lui se astupa cu vata. Pe piciorul cilindrului se aseaza greutatea in forma de potcoava, pentru al tine cufundat in apa.

Modul de lucru

Dupa caderea primei picaturi, cilindrul gradat se deplaseaza spre extremitatea tevi refrigerentului, asa fel ca distilatul sa se prelinga pe peretii cilindrului. Distilarea se continua cu viteza uniforma de 4.5 cm³ pe minut, ceea ce corespunde la aproximativ 20.25 picaturi pe minut.

Pentru a controla viteza distilarii dupa numarul de picaturi , cilindrul se departeaza pentru scurt timp de capatul tubului.

In cursul distilarii se fac notari in functie de conditiile tehnice ale produsului petrolier analizat, astfel:

in cazul cand conditiile tehnice fixeaza temperaturile la care trebuie sa treaca anumite procente de distilat (de exemplu : 10%, 50%, 90%) se noteaza temperaturile citite pe termometru im momentul cand nivelul lichidului din cilindru ajunge la diviziunile respective (de exemplu : 10 cm³, 50 cm³ ,90 cm³), tinand seama de corectiile termometrului indicate in certificat si de presiunea barometrica;

in cazul cand conditiile tehnice fixeaza procentele de distilat ce trebuie sa treaca la anumite temperaturi, se noteaza volumele lichidului din cilindru la temperaturile cerute (de exemplu : 100^oC, 200^oC, 260^oC, 270^oC).