Determinarea duritatii totale. Metoda complexometrica

Determinarea duritatii totale. Metoda complexometrica

Principiul metodei

Ionii de calciu si magneziu au proprietatea de a forma complecsi de tip chelat cu sarea de sodiu a acidului etilen-diamino-tetraacetic (complexon III), incolore, solubile, neionizabile. Sfarsitul reactiei este marcat de indicatori specifici cum ar fi eriocrom negru T.

Reactivi:

complexon III 0,01M (3,7226 g complexon III dizolvate in 1000 ml apa bidistilata).

- clorura de calciu - se prepara cantarind la balanta analitica 1 g carbonat de calciu CaCO₃ tinut in prealabil doua ore la etuva la 105⁰C si racit in exicator, se dizolva in HCl 10%, intr-un balon cotat de 1000 ml, adaugandu-se picatura cu picatura pentru a evita excesul de acid si agitand continuu. Dupa dizolvarea completa a carbonatului se completeaza la semn cu apa bidistilata. 1 ml din aceasta solutie contine 1 mg CaCO₃, care corespunde la 0,561 mg CaO.

- solutia tampon - se dizolva 5,4 g clorura de amoniu cu o cantitate mica de apa intr-un cotat de 100 ml, se adauga 35 ml amoniac si se completeaza la semn cu apa bidistilata.

- indicator eriocrom negru T - 0,1 g eriocrom se mojareaza bine cu 10 g NaCl; se foloseste ca pulbere.

Factorul solutiei de complexon se stabileste astfel: 10 ml din solutia de clorura de calciu se introduce intr-un flacon Erlenmeyer peste care se adauga 1 ml solutie tampon, aproximativ 0,1 g indicator si 15 ml complexon III pana la virajul culorii solutiei de la rosu la albastru.

F = V/V₁

V = ml solutie clorura de calciu;

V₁ = ml de solutie de complexon III folosit la titrare.

Mod de lucru

Se masoara 25 ml apa de analizat si se introduce intr-un balon cu fund plat de 100 ml. Se dilueaza volumul pana la 50 ml cu apa bidistilata. Se adauga 1 ml solutie tampon pentru a obtine pH-ul 10 si 0,1 g indicator, apoi se titreaza cu solutie de complexon III pana ce culoarea vireaza de la rosu la albastru.

Calcul

v ml apa de analizat; V ml EDTA 0,01M, F = cunoscut

M_EDTA = 372,24; M_CaO = 56,1

1. Calcularea gramelor de EDTA din V ml solutie:

1000 ml 372,24 F

V ..x₁

x₁ =

2. Calcularea gramelor de CaO din v ml apa de analizat:

1 mol CaO ..1 mol EDTA

56,1 g .. .372,24 g

x₂ .

__________ ______ ____ ________

x₂ =

3. Calcularea gramelor si miligramelor de CaO din 1000 ml apa:

v ml ..

1000 ml .x₃

__________ ______ ____ _____

x₃ = g CaO/l = mg CaO/l

4. Exprimarea duritatii totale in grade germane:

1 grad german . 10 mg CaO/l

x₄ . mg CaO/l

__________ ______ ____ _______________

grade duritate totala/1000 ml apa = =