Produse petroliere albe - Determinarea cifrei de brom

Produse petroliere albe

Determinarea cifrei de brom

Generalitati

Metoda de detreminare a cifrei de brom se realizeaza la benzine (de aviatie, pentru automobile), benzine etilate si alte produse volatile similare cu conditia ca ele sa nu fie in amestecuri cu alcoolii, cetone, eteri sau amine.

Cifra de brom caracterizeaza gradul de nesaturare al hidrocarburilor din produsele petroliere si se exprima in g brom/100 g produs.

Cifra de brom se determina cu aceeasi metoda atat la produsele cu cifra de brom pana la 10g/100g cat si la cele cu cifra de brom peste 10g/100g cu deosebirea in ca primul caz solutia de bromat bromura folosita are normalitatea 0.1, iar in al doilea caz 0.5.

Aparatura

-vas conic de sticla cu dop slefuit de circa 300 cm³;

- biureta de 50 cm³ gradata in 0.1 cm³;

-pipeta capilara de 0.20.3 cm³, dradata in 0.01 cm³;

- pipeta de 5 cm³ si 20 cm³.

Reactivi

tetraclorura de carbon;

acid acetic glacial;

bromat - bromura solutie 0.1n (pentru produse petroliere cu cifra de brom pana la 10g/100g); se dizolva in apa distilata 9.9175 g bromura de potasiu si 2.7865 g bromat de potasiu, in balon cotat de 1000 ml.

bromat - bromura solutie 0.5n (pentru produse petroliere cu cifra de brom peste 10g/100g); se dizolva in apa distilata 49.5875 g bromura de potasiu si 13.9195 g bromat de potasiu, in balon cotat de 1000 ml.

Iodura de potasiu, solutie 10% proaspat preparata;

Tiosulfat de sodiu, solutie 0.1 n;

Amidon solutie 1%;

Clorura de calciu anhidra sau sulfat de sodiu anhidru.

Mod de lucru

1. Intr-un pahar cu dop rodat de 300 ml se introduc:

50 ml acid acetic glacial

5 ml tetraclorura de carbon;

2 ml benzina.

Se agita un minut.

2. Se titreaza cu solutie de bromat bromura 0.1 n la galben pai punandu-se in exces 1 ml solutie. Se agita un minut.

KBrO₃+5KBr+6CH₃-COOH→3Br₂+6CH₃-COOK+3H₂O

Br₂+R-HC=CH-R→R-CHBr-CHBr-R

Se lasa la intuneric 10 minute.

3. Se adauga 5 ml KI 10% prin clatirea dopului

KBr+2KI→I₂+2KBr

Exces brun roscat

de brom

Se agita 1 minut.

4. Se titreaza cu Na₂S₂O₃ pana la galben pai cand se adauga amidon (se coloreaza in negru-albastrui). Se continua titrarea pana la incolor.

2Na₂S₂O₃ +I₂ →2NaI + Na₂S₄O₆

79.9- echivalent gram brom;

V_o- volumul de proba;

V₁- volumul de bromat;

V₂- volumul de tiosulfat;

d₄²⁰- densitatea probei;

N₁- normalitatea solutiei de bromat;

N₂- normalitatea solutiei de tiosulfat;

F₁,F₂- factorul solutiilor de bromat si tiosulfat.