METODA DE DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU ZINCUL DIN SARURILE SALE CONTINUTE IN PRODUSELE COSMETICE

METODA DE DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU ZINCUL DIN SARURILE SALE CONTINUTE IN PRODUSELE COSMETICE.

1. SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Aceasta metoda reglementeaza determinarea zincului prezent sub forma de cloruri, sulfat sau 4-hidroxibenzensulfonat, sau ca o asociere a mai multor saruri de zinc, in produsele cosmetice.

2. DEFINITIE

continutul de zinc al probei este determinat gravimetric ca bis (2-metil-8-chinolil oxid) de zinc si este exprimat in procente masice de zinc in proba.

3. PRINCIPIU

Zincul prezent in solutie este precipitat intr-un mediu acid ca bis(2 metil-8 chinolil oxid) de zinc. Dupa filtrare precipitatul este uscat si cantarit.

4. REACTIVI

Toti reactivii trebuie sa fie de puritate analitica.

4.1. amoniac concentrat 25% (m/m): d₄²⁰ = 0,91

4.2. Acid acetic glacial

4.3. Acetat de amoniu

4.4. Metilchinolin-8-ol

4.5. solutie amoniacala 6% (m/v)

Se transfera 240g amoniac concentrat (4.1.) intr-un balon standard de 1000ml, se umple pana la semn cu apa distilata si se amesteca.

4.6. solutie acetat de amoniu 0,2M

Se dizolva 15,4g acetat de amoniu (4.3.) in apa distilata, se umple pana la semn intr-un balon standard de 1000ml si se amesteca.

4.7. solutie 2-Metilchinolin-8-ol

Se dizolva 5g de 2-metilchinolin-8-ol in 12ml acid acetic glacial si se transfera cu apa distilata intr-un balon standard de 100ml. Se umple pana la semn cu apa distilata si se amesteca.

5. APARATURA SI ECHIPAMENT

5.1. Baloane de 100 si 1000ml

5.2. Pahare, 400ml

5.3. Cilindri gradati, 50 si 150ml

5.4. Pipete gradate, 10ml

5.5. Creuzete filtrante din sticla G-4

5.6. Recipiente vidate, 500ml

5.7. Trompa de apa

5.8. Termometru gradat de la 0 la 100C

5.9. Exicator cu agent deshidratant adecvat si indicator de umiditate, ex. silicagel sau echivalent

5.10. Cuptor de uscare reglat la o temperatura de 150 2C

5.11. pH-metru

5.12. Plita electrica

5.13. Hartie filtru, Whatman nr.4 sau echivalent

6. PROCEDEU

6.1. intr-un pahar de400ml se cantaresc 5 - 10g (M grame) din proba de analizat, continand 50 pana la 100mg zinc, se adauga 50ml de apa distilata si se amesteca.

6.1.1. Se filtreaza cu ajutorul pompei de vid daca este necesar si se retine filtratul.

6.1.2. Se repeta treapta de extractie cu un volum suplimentar de 50ml apa distilata. Se filtreaza si se combina filtratul.

6.2. Pentru fiecare 10mg de zinc prezent in solutie (6.1.2.) se adauga 2ml de solutie 2-metilchinolin-8-ol (4.7.) si se amesteca.

6.3. Se dilueaza amestecul cu 150ml apa distilata, se aduce la temperatura de 60C (5.12.) si se adauga 45ml de 0,2 M solutie acetat de amoniu (4.6.), agitand continuu.

6.4. Se regleaza pH-ul solutiei la 5,75,9 cu solutie amoniacala 6% (4.5.), agitand continuu; se foloseste un pH-metru pentru masurarea pH-ului solutiei.

6.5. Se lasa solutia sa stea 30 de minute. Se filtreaza cu ajutorul trompei de apa prin creuzetul filtrant din sticla G-4, care a fost initial uscat la 150C si cantarit dupa racire (M₀ grame) si se spala precipitatul cu 150ml apa distilata la 95C.

6.6. Se pune creuzetul in cuptorul de uscare reglat la 150C si se usuca timp de o ora.

6.7. Se scoate creuzetul din cuptorul de uscare, se pune in exsicator (5.9.) si, cand s-a racit la temperatura camerei, se determina masa (M₁ grame).

7. CALCUL

Se calculeaza continutului de zinc al probei, in procente de masa (% m/m) cu ajutorul urmatoarei formule:

in care:

M       = masa in grame a probei analizate in conformitate cu (6.1.)

M₀ = masa in grame a creuzetului gol si uscat (6.5.)

M₁ = masa in grame a creuzetului cu precipitat (6.7.)

8. REPETABILITATE (ISO/DIS 5725)

Pentru un continut de zinc de circa 1% (m/m), diferenta intre rezultatele a doua determinari efectuate in paralel pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca o valoare absoluta de 0,1%.