METODA DE DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU CLOROFORM DIN PRODUSELE PENTRU INGRIJIREA DINTILOR

METODA DE DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU CLOROFORM DIN PRODUSELE PENTRU INGRIJIREA DINTILOR

1. SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Aceasta metoda reglementeaza determinarea cloroformului in pasta de dinti prin cromatografie de gaze. Aceasta metoda este adecvata pentru determinarea cloroformului la nivel de 5% sau mai putin.

2. DEFINITIE

Continutul de cloroform determinat prin aceasta metoda este exprimat procente masice de produs.

3. PRINCIPIU

Pasta de dinti se suspenda intr-un amestec de dimetilformamida/metanol la care se adauga o cantitate cunoscuta de acetonitril ca standard intern. Dupa centrifugare, o parte a fazei lichida este supusa cromatografiei de gaze si se calculeaza continutul de cloroform.

4. REACTIVI

Toti reactivii trebuie sa fie de puritate analitica.

4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent, de la 80 la 100 ochiuri

4.2. Acetonitril

4.3. Cloroform

4.4. Dimetilformamida

4.5. Metanol

4.6. Solutie standard intern

4.7. Se introduc cu pipeta 5ml dimetilformamida (4.4.) intr-un balon standard de 50ml si se adauga circa 300mg (M mg) acetonitril, cantarit precis. Se completeaza pana la semn cu dimetilformamida si se amesteca.

4.8. Solutie pentru determinarea factorului de raspuns relativ. Se introduc cu pipeta exact 5ml solutie standard intern (4.6.) intr-un balon standard de 10ml si se adauga circa 300mg (M₁ mg) cloroform, cantarit precis. Se aduce la semn cu dimetilformamida si se amesteca.

5. APARATURA SI ECHIPAMENT

5.1. Balanta analitica

5.2. Cromatograf de gaze cu detector de ionizare cu flacara

5.3. Microseringa cu o capacitate de 5 pana la 10ml si gradatie de 0,1ml

5.4. Pipete cu capacitati de 1, 4 si 5ml

5.5. baloane cotate de 10 si 50ml

5.6. Eprubete,aproximativ 20ml, cu dop filetat, Sovirel France No. 20 sau echivalent

Dopul filetat are o armatura de etansare interioara teflonata pe o parte.

5.7. Centrifuga

6. PROCEDEU

6.1. Conditii adecvate pentru cromatografia de gaze

6.1.1. Coloana Material sticla

Lungime: 150cm

Diametru interior: 4mm

Diametru exterior: 6mm

6.1.2. Umplutura coloana: Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent de 80100 ochiuri (4.1.) cu ajutorul unui vibrator.

6.1.3. Detector cu ionizare in flacara: se regleaza sensibilitatea astfel incat atunci cand se injecteaza 3ml de solutie 4.7., inaltimea picului acetonitorilului este de circa trei sferturi din inaltimea totala a scalei inregistratorului.

6.1.4. Gaze

Purtator: azot, debit de curgere 65ml/min.

Auxiliar: se regleaza debitul de gaze catre detector astfel incat debitul de aer sau oxigen sa fie de cinci pana la 10 ori mai mare fata de cel de hidrogen.

6.1.5. Temperaturi:

blocul injectorului: 210C

blocul detectorului: 210C

cuptorul coloanei: 175C

6.1.6. Viteza de inregistrare a graficului: cca. 100cm pe ora.

6.2. Preparare proba

Se ia proba pentru testare dintr-un tub nedeschis. Se indeparteaza o treime din continut, se pune dopul la tub, se amesteca cu atentie in tub si apoi se ia portiunea de testare.

6.3. Determinare

6.3.1. Se cantareste intr-un tub cu dop filetat (5.6.) cu precizie 10mg, 6 pana la 7g (M₀ g) de pasta de dinti preparata in conformitate cu sectiunea 6.2., si se adauga trei perle mici de sticla.

6.3.2. Se introduc cu pipeta in tub exact 5ml solutie standard intern (4.6.), 4ml dimetilformamida (4.4.) si 1ml metanol (4.5.), se inchide tubul si se amesteca.

6.3.3. Se agita o jumatate de ora cu un vibrator mecanic, apoi se centrifugheaza tubul inchis pentru 15 minute, la o viteza suficienta pentru a produce o separare neta a fazelor.

Nota: ocazional se intampla ca faza lichida sa nu fie limpede dupa centrifugare. Se poate obtine o imbunatatire prin adaugarea la faza lichida a 1 pana la 2g clorura de sodiu si recentrifugand.

6.3.4. Se injecteaza 3ml din aceasta solutie (6.3.3.) in conditiile deschise la pct.6.1. Se repeta aceasta operatie. Pentru conditiile descrise mai sus, pot fi date urmatoarele valori estimative pentru timpii de retentie:

metanol: circa 1 minut

acetonitril: circa 2,5 minute

cloroform: circa 6 minute

dimetilformamida>15 minute

6.3.5. Determinarea factorului de raspuns relativ

pentru determinarea acestui factor se injecteaza 3ml de solutie 4.7. Se repeta operatiunea. Se determina zilnic factorul de raspuns relativ.

7. CALCUL

7.1. Calculul raspunsului relativ

7.1.1. Se masoara inaltimea si latimea la jumatatea inaltimii pentru picurile acetonitrilului si cloroformului si se calculeaza aria ambelor picuri folosind formula: inaltime x latime la jumatatea inaltimii.

7.1.2. Se determina aria picurilor acetonitrilului si cloroformului din cromatograma obtinuta in conformitate cu sectiunea 6.3.5. si se calculeaza raspunsul relativ f_s cu ajutorul urmatoarei formule:

in care:

f_s      = factorul de raspuns relativ pentru cloroform

A_s = aria picului cloroformului (6.3.5.)

A_i = aria picului acetonitrilului (6.3.5.)

M_s = cantitatea de cloroform, in mg per 10ml solutie la care se face referinta la pct. 6.3.5. (=M₁).

M_i      = cantitatea de acetonitril, in mg per 10ml solutie la care se face referinta la pct. 6.3.5 (=1/10 M).

Se calculeaza media citirilor obtinute.

7.2. Calculul continutului de cloroform

7.2.1. Se calculeaza, conform 7.1.1., aria picurilor cloroformului si acetonitrilului din cromatograma obtinuta prin procedura descrisa la punctul 6.3.4.

7.2.2. Se calculeaza continutul de cloroform din pasta de dinti cu ajutorul urmatoarei formule:

in care:

% X       = continutul de cloroform din pasta de dinti exprimat masic

A_s = aria picului cloroformului (6.3.4.)

A_i = aria picului acrilonitrilului (6.3.4.)

M_sx = masa in mg a probei la care se face referinta in sectiunea 6.3.1. (= 1000 x M₀)

M_i = cantitatea de acetonitril in mg per 10ml de solutie obtinuta conform pct. 6.3.2. (1/10M).

Se calculeaza media valorilor gasite si se exprima rezultatul cu o precizie de 0,1%.

8. REPETABILITATE (vezi ISO/DIS 5725)

Pentru un continut de cloroform de 3%, diferenta intre rezultatele a doua determinari executate in paralel pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca o valoare absoluta de 0.3%.