METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU AZOTATUL DE ARGINT IN PRODUSELE COSMETICE

METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU AZOTATUL DE ARGINT IN PRODUSELE COSMETICE

A. IDENTIFICARE

1.SCOP SI DOMENIU DE APLICARE.

Aceasta metoda reglementeaza identificarea azotatului de argint, ca argint, in produsele cosmetice apoase.

2.PRINCIPIU

Argintul este identificat prin precipitatul alb caracteristic format cu ionii de clorura.

3.REACTIVI

Toti reactivii trebuie sa fie de puritate analitica.

3.1. Solutie acid clorhidric, 2M

3.2. Solutie amoniacala: se dilueaza solutia concentrata de hidroxid de amoniu (d₂₀ =0,88 g/ml) cu o cantitate egala de apa si se amesteca.

3.3. Solutie acid azotic, 2M

4.APARATURA

4.1.Echipament uzual de laborator

4.2.Centrifuga

5.PROCEDEU

intr-o eprubeta pentru centifuga se adauga, la aproximativ 1g de proba, solutie de acid clorhidric 2M (3.1), cu picatura, pana la precipitarea completa; se amesteca si se centrifugheaza.

Se elimina lichidul supernatant si se spala precipitatul o singura data cu cinci picaturi de apa rece. Se arunca apele de spalare.

Se adauga in eprubeta pentru centrifuga o cantitate de apa egala cu

cantitatea de precipitat. Se incalzeste pana la fierbere si se agita.

Se centrifugheaza fiebinte; se elimina lichidul supernatant.

precipitatului i se adauga cateva picaturi de solutie amoniacala

(3.2); se amesteca si centrifugheaza.

pe o lamela de sticla la o picatura de lichid supernatant se adauga

cateva picaturi de solutie acid azotic 2M (3.3).

5.7. Un precipitat alb indica prezenta argintului.

B. DETERMINARE

SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Aceasta este metoda reglementata pentru determinarea azotatului de argint ca argint in produsele cosmetice folosite pentru vopsirea genelor si sprancenelor.

PRINCIPIU

Argintul este determinat in produs prin spectrometrie de absorbtie atomica.

REACTIVI

Toti reactivii trebuie sa aiba puritate analitica.

solutie acid azotic, 0,02 M.

Solutii standard de argint

3.2.1.Solutie standard de argint stoc, 1000 g/ml in solutie acid azotic 0,5 M ('SpectrosoL' sau echivalent)

3.2.2. Solutie standard de argint, 100 g/ml; se pipeteaza cu 10ml solutie standard de argint stoc (3.2.1) intr-un balon cotat de 100ml. Se aduce la semn cu solutie acid azotic 0,02M (3.1) si se omogenizeaza. Aceasta solutie standard trebuie proaspat preparata si depozitata intr-un flacon de sticla de culoare inchisa.

4. APARATURA

4.1. Echipament uzual de laborator.

4.2. Spectrofotometru de absorbtie atomica echipat cu lampa cu catod tubular de argint.

5.PROCEDEU

5.1.Preparare proba

Se cantareste cu precizie 0,1g ('m' grame) de proba omogena de produs. Se transfera cantitativ intr-un balon cotat de 1 litru si se aduce la semn cu solutie acid azotic 0,02M (3.1) si se omogenizeaza.

5.2.Conditii pentru spectrometria de absorbtie atomica

Flacara: aer - acetilena.

Lungime de unda: 338,3 nm.

Corectie fond: da

Stare combustibil: sarac; pentru absorbanta maxima, va fi necesara optimizarea inaltimii arzatorului si a starilor combustibilului.

5.3.Etalonare

5.3.1. Intr-o serie de baloane cotate de 100 ml se pun cu pipeta 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 si 5,0ml de solutie standard de argint (3.2.2). Se aduce la semn cu solutie acid azotic 0,02M (3.1) si se omogenizeaza. Aceste solutii contin 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 si respectiv 5,0 g argint per mililitru.

5.3.2.Se masoara absorbanta solutiei de acid azotic 0,02M si se foloseste valoarea obtinuta drept concentratie de argint zero pentru curba de etalonare. Se masoara absorbanta fiecarui standard de etalonare argint (5.3.1). Se traseaza o curba de etalonare prin punerea in relatie a valorilor absorbantei cu concentratia de argint.

5.4.Determinare

Se masoara absorbanta solutiei proba (5.1). De pe curba de etalonare se citeste concentratia de argint corespunzatoare valorii absorbtantei obtinute pentru solutia proba (calibrare).

6.CALCUL

Se calculeaza continutul de azotat de argint al probei, in procente masice      (% m/m), folosind urmatoarea formula:

m = masa in grame a probei in analiza (5.1)

c = concentratia de argint in solutia proba (5.1), in micrograme per mililitru, obtinuta de pe curba de etalonare.

REPETABILITATE (ISO 5725)

Pentru un continut de azotat de argint de 4% (m/m) diferenta dintre

rezultatele a doua determinari efectuate in paralel din aceiasi proba nu

trebuie sa depaseasca 0,05% (m/m).