METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU BISULFURA DE SELENIU DIN PRODUSELE PENTRU INGRIJIREA PARULUI

METODA DE IDENTIFICARE SI DETERMINARE CANTITATIVA PENTRU BISULFURA DE SELENIU DIN PRODUSELE PENTRU INGRIJIREA PARULUI

A. IDENTIFICARE

1.SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Aceasta este metoda reglementata pentru identificarea bisulfurii de seleniu ca seleniu in sampoanele antimatreata.

2.PRINCIPIU

Seleniul este identificat prin culoarea caracteristica galben spre oranj produsa la reactia cu uree si iodura de potasiu.

3.REACTIVI

Toti reactantii trebuie sa aiba puritate analitica.

3.1.Acid azotic, concentrat (d₂₀ = 1,42 g/ml).

3.2.Uree

3.3.solutie iodura de potasiu, 10% (m/v): se dizolva 10g iodura de potasiu in 100ml apa.

4.APARATURA

4.1.Echipament uzual de laborator.

4.2. Tub de mineralizare, capacitate 100 ml.

4.3. Autoclava cu bloc-incalzit.

4.4. Hartie de filtru (Whatman No 42 sau echivalent) sau filtru cu membrana 0,45 m.

5. PROCEDEU

5.1. Intr-un tub de mineralizare (4.2), peste circa 1 g de sampon se adauga 2,5 ml de acid azotic concentrat (3.1) si se lasa la 150C timp de 30 minute intr-o autoclava cu bloc-incalzit (4.3).

5.2. Se dilueaza proba astfel pregatita, cu apa pana la 25ml, si se filtreaza prin hartie de filtru sau filtru cu membrana 0,45 m (4.4).

5.3.La 2,5ml de filtrat se adauga 5ml apa, 2,5g uree (3.2) si se fierbe. Se raceste si adauga 1ml de solutie iodura de potasiu (3.3).

5.4. O culoare galben spre oranj care se inchide rapid in timp indica prezenta seleniului.

B. DETERMINARE

1.SCOP SI DOMENIU DE APLICARE

Aceasta este metoda reglementata pentru determinarea disulfurii de seleniu ca seleniu in sampoanele antimatreaza continand pana la 4,5% (m/m) disulfura de seleniu.

2.PRINCIPIU

Proba este tratata cu acid azotic si seleniul din extrasul rezultat se determina cu ajutorul spectrometriei de absorbtie atomica.

3.REACTIVI

Toti reactivii trebuie sa aiba puritate analitica

3.1.Acid azotic, concentrat (d₂₀ = 1,42 g/ml).

3.2.solutie acid azotic, 5% (v/v): intr-un pahar se adauga 50ml acid azotic concentrat (3.1) la 500ml apa, amestecand continuu. Se transfera aceasta solutie intr-un balon cotat de 1 litru si se aduce la semn cu apa.

3.3.Solutie standard de seleniu stoc, 1000mg/ml in solutie de acid azotic 0,5 M ('SpectrosoL' sau echivalent).

4.APARATURA

4.1.Echipament uzual de laborator

4.2.Tub de mineralizare capacitate 100ml.

4.3.Autoclava cu bloc-incalzit.

4.4. Hartie de filtru (Whatman No. 42 sau echivalent) sau filtru cu membrana 0,45 m.

4.5. Spectofotometru de absorbtie atomica echipat cu lampa cu catod tubular de seleniu.

5.PROCEDEU

5.1.Preparare proba

5.1.1. Se cantareste cu precizie circa 0,2g ('m' grame) de proba omogena de sampon      intr-un tub de mineralizare (4.2).

5.1.2. Se adauga 5ml de acid azotic concentrat (3.1) si se lasa la 150C timp de o ora intr-o autoclava cu bloc-incalzit (4.3).

5.1.3. Se lasa solutia sa se raceasca si se dilueaza pana la 100ml cu apa. Se filtreaza prin hartie de filtru sau prin filtru cu membrana 0,45 m (4.4) si se retine solutia filtrata pentru determinare.

5.2.Conditii pentru spectrometria de absorbtie atomica

Flacara: aer - acetilena.

Lungime de unda: 196,0 nm.

Corectie fond: da

Stare combustibil: sarac; pentru absorbanta maxima, va fi necesara optimizarea inaltimii arzatorului si a starilor combustibilului.

5.3.Etalonare

5.3.1. Intr-o serie de baloane cotate de 100ml se pun cu pipeta 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 si 5,0ml de solutie standard de seleniu stoc (3.3). Se aduce la semn cu solutie acid azotic 5% (v/v) (3.3) si se amesteca. Aceste solutii contin 10, 20, 30, 40 si respectiv 50 g seleniu per mililitru.

5.3.2. Se masoara absorbanta unei solutii de acid azotic 5% (v/v) (3.2) si se foloseste valoarea obtinuta drept concentratie de seleniu zero, pentru curba de etalonare. Se masoara absorbanta pentru fiecare standard de etalonare seleniu (5.3.1). Se traseaza curba de etalonare prin punerea in relatie a valorilor absorbantei cu concentratia seleniului.

Determinare

Se masoara absorbanta solutiei proba (5.1.3). de pe curba de etalonare se citesteconcentratia de seleniu corespunzatoare valorii absorbantei obtinute pentru solutia proba.

6.CALCUL

Se calculeaza continutul de disulfura de seleniu din proba, in procente masice (% m/m), folosind formula:

m = masa in grame a probei in analiza (5.1.1)

c = concentratia seleniului in solutia proba (5.1.3), in micrograme per mililitru, obtinuta de pe curba de etalonare.

REPETABILITATE (ISO 5725)

Pentru un continut de disulfura de seleniu de 1% (m/m) diferenta dintre rezultatele a doua determinari efectuate in paralel pe aceeasi proba nu trebuie sa depaseasca 0,05% (m/m).