METODA PENTRU PREPARAREA IN LABORATOR A PROBELOR PENTRU TESTARE

1. GENERALITATI

1.1. Acolo unde este posibil, analizele vor fi efectuate pe fiecare proba de baza. Daca proba de baza este prea mica, trebuie utilizat un numar minim de probe de baza. Prelevarea probei pentru testare se face dupa ce s-au amestecat perfect impreuna toate probele de baza.

1.2. Se deschide recipientul, in atmosfera de gaz inert daca acest lucru este specificat in metoda de analiza si se extrag rapid probele pentru testare necesare. Proba pentru testare trebuie analizata in laborator in cel mai scurt timp posibil dupa prelevare, pentru a inlatura orice risc de degradare sau contaminare. Daca proba pentru testare trebuie conservata, recipientul trebuie resigilat sub un gaz inert.

1.3. Produsele cosmetice pot fi in faza lichida, solida sau semi-solida. Daca un produs initial omogen s-a separarat pe faze, acesta trebuie reomogenizat inainte de a se preleva proba pentru testare.

1.4. Daca produsul cosmetic este pus in vanzare sub o forma speciala care nu permite prelevarea de probe pentru testare in conformitate cu instructiunile de la pct. 1.1-1.3. si daca nu exista o alta metoda reglementata, se poate adopta o metoda originala, cu conditia ca aceasta sa fie specificata in scris in raportul studiului in conformitate cu principiile de buna practica de laborator.

2. PREPARAREA IN LABORATOR A PROBELOR PENTRU TESTARE PRODUSE COSMETICE LICHIDE

2.1. Produsele cosmetice lichide sunt: solutiile in ulei, in alcool si in apa, apele de toaleta, lotiunile sau emulsiile fluide. Se ambaleaza in flacoane, sticle, fiole sau tuburi.

2.2. Extragerea probei pentru testare:

se agita foarte bine recipientul inainte de a fi deschis;

se deschide recipientul;

se toarna cativa mililitri de lichid intr-o eprubeta pentru examinarea vizuala a caracteristicilor produsului, in scopul extragerii probei pentru testare - se resigileaza recipientul sau

se extrag probele necesare pentru testare;

se resigileaza cu grija recipientul.

3. PREPARAREA IN LABORATOR A PROBELOR PENTRU TESTARE PRODUSE COSMETICE SEMISOLIDE

3.1. Produsele cosmetice semisolide sunt: pastele, cremele, emulsiile dense si gelurile. Se ambaleaza in tuburi, recipiente din plastic sau sticla.

3.2. Extragerea probei pentru testare, in cazul:

3.2.1. - recipientelor cu gat ingust. Se indeparteaza cel putin primul centimetru din produs, se extrage proba pentru testare si se resigileaza imediat recipientul.

3.2.2. - recipientelor cu gat larg. Se razuie suprafata in vederea indepartarii stratului de deasupra, se extrage proba pentru testare si se resigileaza imediat recipientul.

4. PREPARAREA IN LABORATOR A PROBELOR PENTRU TESTARE PRODUSE COSMETICE SOLIDE

4.1. Produsele cosmetice solide sunt: pudrele pulbere, pudrele compacte, batoanele. Se ambaleaza intr-o mare varietate de recipiente.

4.2. Extragerea probei pentru testare, in cazul:

4.2.1. - pudrei pulbere: se agita puternic inainte de desurubarea capacului sau deschidere. Se deschide si se extrage proba pentru testare.

4.2.2. - pudrei compacte sau batoanelor: se indeparteaza stratul de suprafata prin razuire uniforma si se extrage proba pentru testare din zona curatata.

5. PREPARAREA IN LABORATOR A PROBELOR PENTRU TESTARE PRODUSE COSMETICE DIN RECIPIENTE PRESURIZATE (produse pulverizate ca aerosoli, ambalate in pulverizatoare de aerosoli)

5.1. Produse in recipiente presurizate sunt produse care sunt eliberate din recipient cu ajutorul agentilor de pulverizare(propulsori).

5.2. Extragerea probei pentru testare:

Dupa o agitare puternica, o cantitate reprezentativa din continutul pulverizatorului de aerosoli (din produsul pulverizat ca aerosoli) este transferata cu ajutorul unui dispozitiv de conectare adecvat (vezi Figura 1; in cazuri speciale metodele de analiza pot necesita utilizarea altor dispozitive de conectare) intr-un flacon de sticla cu invelis exterior din material plastic (Figura 4) prevazut cu ventil pentru produse pulverizate (aerosoli), dar neechipat cu tub de imersie. In timpul transferului, flaconul este tinut cu ventilul in jos. Acest transfer face continutul flaconului vizibil, pentru detectarea caracteristicilor produsului prelevat, care se pot inscrie in unul dintre urmatoarele patru cazuri:

5.2.1. Un produs pulverizat ca aerosoli sub forma de solutie omogena, corespunzator pentru analiza directa;

5.2.2. Un produs pulverizat ca aerosoli constand din doua faze lichide. Fiecare faza poate fi analizata dupa ce faza inferioara a fost separata si transferata intr-un alt flacon. In acest caz primul flacon de transfer este tinut cu ventilul in jos. Intr-o astfel de situatie faza inferioara este adesea un lichid separat de gazul propulsor (ex. formula butan/apa).

5.2.3. Un produs pulverizat ca aerosoli continand o pudra in suspensie. Faza lichida poate fi analizata dupa indepartarea pudrei.

5.2.4. Un produs pulverizat ca spuma sau crema. In primul rand se cantaresc exact intr-un flacon de transfer 5-10g de 2-metoxietanol. Aceasta substanta previne formarea de spuma in timpul operatiei de degazare si astfel este posibila indepartarea gazului propulsor fara pierderi de produs lichid.

5.3. Accesorii

Dispozitivul de conectare (Figura 1) este confectionat din duraluminiu sau alama. Este proiectat pentru a putea fi adaptat la diferite tipuri de ventile, prin intermediul unui adaptor de polietilena. Dispozitivul de conectare din Figura 1 este dat ca exemplu; pot fi utilizate si alte dispozitive de conectare (vezi Figura 2 si Figura 3).

Flaconul de transfer (Figura 4) este confectionat din sticla alba cu invelis exterior protector din material plastic transparent. Capacitatea volumica este de 50 la 100ml. Este prevazut cu un ventil pentru produse pulverizate (aerosoli) fara tub de imersie.

5.4. Procedeu

Pentru ca sa poata fi transferata o cantitate suficienta de proba, flaconul de transfer trebuie degazat (golit de aer). In acest scop, se introduc prin intermediul dispozitivului de conectare circa 10ml de diclordiflormetan sau butan (in functie de produsul pulverizat ca aerosoli care trebuie examinat) si apoi se degazeaza complet pana cand faza lichida dispare, tinand flaconul de transfer cu ventilul in pozitia cea mai inalta. Se indeparteaza dispozitivul de conectare. se cantareste flaconul de transfer ("a" grame). Se agita puternic pulverizatorul de aerosoli din care urmeaza sa se ia proba. Se ataseaza conectorul la ventilul de pe recipientul pulverizator de aerosoli (ventilul orientat in sus), se conecteaza flaconul de transfer (cu gatul orientat in jos) la conector si se apasa. Se umple flaconul de transfer aproximativ doua treimi din volum. Daca transferul inceteaza prematur datorita egalizarii presiunii, se poate relua prin racirea flaconului de transfer. Se indeparteaza dispozitivul de conectare, se cantareste flaconul umplut ("b" grame) si se determina greutatea probei de produs (pulverizat ca aerosoli) transferata, m_1:

(m₁ = b - a).

Proba astfel obtinuta poate fi utilizata pentru:

- analize chimice obisnuite

- analiza chimica a componentilor volatili prin cromatografie de gaze

5.4.1. Analiza chimica

Tinand flaconul de transfer cu ventilul orientat in sus, se procedeaza dupa cum urmeaza:

se degazeaza. Daca operatia de degazare produce spumare, se utilizeaza un flacon de transfer in care a fost introdusa in prealabil, cu o seringa, prin dispozitivul de conectare, o cantitate exact cantarita (intre 5 si 10 g) de 2-metoxietanol.

se definitiveaza indepartarea constituentilor volatili fara pierderi prin agitarea intr-o baie de apa mentinuta la 40C. Se detaseaza conectorul,

se recantareste flaconul de transfer ("c" grame) in scopul de a determina greutatea reziduului, M₂ (M₂ = c - a).

(NB: Cand se calculeaza greutatea reziduului, se scade greutatea cantitatii de 2-metoxietanol utilizat)

se deschide flaconul de transfer prin indepartarea ventilului.

se dizolva complet reziduul intr-o cantitate cunoscuta dintr-un solvent adecvat.

se efectueaza determinarea dorita.

Formulele de calcul sunt:

unde:

m₁ = masa de produs pulverizat prelevata in flaconul de transfer.

M₂ = masa reziduului dupa incalzirea la 40C.

R = procentul de substanta specifica in M₂ (determinat conform unei metode reglementate)

R = procentul de substanta specifica in aerosolul colectat

Q = masa totala a substantei specifice in pulverizatorul de aerosoli

P = masa neta a pulverizatorului de aerosoli initial(proba de baza)

5.4.2. Analiza constituientilor volatili prin cromatografie de gaze

5.4.2.1. Principiu

Utilizand o seringa de cromatografie de gaze, se ia o cantitate adecvata din flaconul de transfer. Se injecteaza continutul seringii intr-un cromatograf de gaze.

5.4.2.2. Accesorii

Seringa de cromatografie de gaze (Figura 5) de 25ml sau 50ml, seria A2 "precision sampling", sau echivalent. Aceasta seringa este echipata cu un ventil cu sertar la capatul cu ac. Seringa este conectata la flaconul de transfer prin intermediul unui conector si a unui tub de polietilena (lungime 8mm, diametru interior 2,5mm).

5.4.2.3. Procedeu

Dupa ce o cantitate adecvata de produs pulverizat ca aerosoli a fost preluata in flaconul de transfer, se monteaza capatul conic al seringii la flaconul de transfer asa cum este descris la 5.4.2.2. Se deschide ventilul si se aspira o cantitate adecvata de lichid. Se elimina bulele de gaz prin actionarea pistonului de mai multe ori (se raceste seringa daca este necesar). Se inchide ventilul in momentul cand seringa contine cantitatea potrivita de lichid fara bule de gaz si se detaseaza seringa de flaconul de transfer. Se monteaza acul, se introduce seringa in injectorul cromatografului de gaze, se deschide ventilul si se injecteaza.

5.4.2.4. Standard intern

Daca este necesar un standard intern, acesta este introdus in flaconul de transfer (cu ajutorul unei seringi obisnuite din sticla, folosind un conector).