Analiza cu picaturi

Analiza cu picaturi

Scopul incercarii

Prin aceasta metoda se identifica nichelul, molibdenul si cromul.

Principii teoretice

Se bazeaza pe reactia de culoare caracteristica anumitor elemente de aliere, indicand, prezenta acestor elemente in compozitia chimica, a probei cercetate. In acest scop, pe o suprafata de circa 1-2cm² bine curatata in prealabil, se picura mai intai, cu ajutorul unei pipete, o solutie de acizi (de obicei acid azotic 1:1 sau clorhidric 1:1 sau amestec din acesti acizi). In locul in care cade picatura are loc dizolvarea unei cantitati foarte mici de otel. Apoi se picura alte solutii de diferite substante chimice, care reactioneaza cu solutia anterioara. Produsul de reactie, care este colorat se extrage cu o hartie de filtru si se analizeaza vizual.

Materiale aparatura

Hartie abraziva, pipeta, hartie de filtru, sticlarie de laborator, reactivi chimici adecvati.

Mod de lucru

Identificarea nichelului

Pe suprafata atacata cu acid se picura 2-3 picaturi de clorura de amoniu 2:1 si o picatura de apa oxigenata 20% si se amesteca bine cu o vergea de sticla. Cu o hartie de filtru cantitativa, inmuiata in prealabil in dimetilglioxina 1% in alcool si uscata, se culege precipitatul de pe suprafata atacata. Daca otelul contine nichel, hartia se coloreaza in rosu, intensitatea culorii dand o idee aproximativa asupra continutului de nichel.

Identificarea molibdenului

Dupa atacarea cu o solutie de acid azotic 1:1 sau amestec de acid azotic 1:1 + acid clorhidric, cu ajutorul unei hartii de filtru se indeparteaza picatura, avand grija ca sa nu se stearga stratul superficial bogat in Mo. Apoi, pe suprafata atacata se depune o picatura de H₂SO₄ 20%, peste care se aseaza doua bucati de hartie de filtru din care cea de deasupra a fost in prealabil imbibata intr-o solutie proaspata de 10% etilxantogenat de potasiu si apoi a fost uscata. Daca otelul contine molibden apare coloratia rosu-violet.

Identificarea cromului

Pe suprafata atacata se adauga 2-3 picaturi de peroxid de sodiu proaspat pregatita si se amesteca bine. Peste suprafata atacata se preseaza 4 bucati de hartie de filtru. Pe hartia care a venit in contact cu suprafata, se picura o solutie saturata de benzidina 50% in acid acetic. Daca otelul contine crom apare o culoare albastra, iar intensitatea culorii arata continutul aproximativ al acestui element in otel.

Indicatii metodologice

Pentru buna desfasurare a lucrarii, laboratorul va trebui sa dispuna de un set de etaloane (dimensiuni 15-30 mm x 100-120 mm) de marci de oteluri din clase diferite:

- oteluri moi, de cementare: OLC15 (OL38),13CN35

- oteluri semidure, de imbunatatire: OLC45 (OL60), 40C10 (41MoC11)

- oteluri extradure, de scule: OSC10 (OSC12), C15 (RUL1)

- otel de arc: ARC4 (ARC5)

- otel inoxidabil feromagnetic: 12C130 (20C130)

- oteluri austenitice: 10NC180,T105M120 (T130N135)

- oteluri inalt aliate de scule: C120,otel rapid.

Prezentarea si interpretarea rezultatelor

Etaloanele vor fi examinate succesiv la probele de magnet, sulfat de cupru, scanteie si globula, analiza cu picaturi. Observatiile facute se vor centraliza in tabelul de mai jos:

Tabel nr.1 Identificarea operativa a probelor etalon.

+ reactie pozitiva(atras,patat), - reactie negativa

** se schiteaza elementele caracteristice fascicolului.

Fiecare student (sau grupa de studenti), va primi spre identificare, 2-3 probe necunoscute, de dimensiuni apropiate de ale probelor etalon. Dupa efectuarea acelorasi operatii de identificare, se va intocmi de catre fiecare student tabelul probelor identificate:

Tabel nr.2 Identificarea operativa a probelor necunoscute