Lucrari de calcografie - Microscoape calcografice

Lucrari de calcografie

Studiul microscopic in lumina reflectata urmareste sa analizeze comportarea mineralelor atunci cand lumina cade perpendicular pe suprafata lor lustruita, in principiu microscopia in lumina reflectata se aplica mineralelor opace, din care fac parte in principal mineralele metalice.

Microscopia in lumina reflectata se mai numeste si calcografie, iar microscoapele folosite in acest scop se numesc microscoape calcografice.

I Microscoape calcografice

Studiul suprafetelor lustruite se face cu microscoape speciale calcografice care sunt dotate cu un dispozitiv numit opac iluminator ce dirijeaza lumina prin obiectiv spre suprafata lustruita a preparatului.

Observatiile se pot face in aer sau prin imersie( cu lichid de imersie).

Microscoapele folosite pentru calcografie sunt de mai multe feluri: - microscoape moderne tip panphot, care efectueaza observatiile atat in lumina transmisa, cat si in lumina reflectata avand opac iluminatorul incorporat in tubul microscopului

microscoape polarizante care se pot adapta dispozitivele de reflectare tip opac iluminator;

- microscoape metalografice reflectatoare, dar fara sistem de polarizare a luminii si de rotire a platinei microscopului.

Microscoapele calcografice pot fi propriu-zise si mixte (care se folosesc si pentru observatii in lumina transmisa ; ele sunt constituite din piesele mecanice si optice ale microscoapelor polarizante petrografice, la care se adauga piesele specifice microscopului calcogafic) opac- iluminatorul.

Partile componente specifice microscopului calcografic sunt :

1. Opac-iluminatorul

In fig. 1 este prezentat un tip de opac-iluminator.

Partile sale componente sunt :

P - nicolul polarizor ;

Ob - obiectivul ;

D - diafragma ;

R - suportul prismei de reflexie totala, sau a lamei de sticla cu o inclinare de 45 fata de directia razelor de lumina.

Fig.1. Opac iluminator

Prisma de reflexie totala foloseste integral lumina initiala, deci creeaza o luminozitate mare a campului, in timp ce in cazul folosirii lamei de sticla, lumina pierde circa 90% din intensitatea sa.

Mersul razelor de lumina in opac-iluminator este redat in fig.2. in care :

Fig.2.Mersul razelor de lumina in opac-iluminator

T - tubul microscopului;

Pr - prisma de reflexie totala;

S - suprafata lustruita.

Razele de lumina, ce survin de la sursa de lumina, sunt reflectate cu ajutorul prismei de reflexie totala (Pr) si trec prin obiectivul (Ob), fiind indreptate spre suprafata lustruita (S), care le reflecta prin obiectiv, catre ocularul care se gaseste in tubul microscopului (T).

2. Sursa de lumina

Sursa de lumina, in toate cazurile, este artificiala, folosind becuri cu incandescenta, de tensiune mica; pentru observatii speciale se folosesc diferite tipuri de filtre.

3. Obiective si oculare

Obiectivele folosite pentru microscoapele calcografice propriu-zise sunt mai scurte pentru a evita reflexiile interioare, dar sunt diferite pentru observatiile in aer sau pentru cele in lichidele de imersie.

Ocularele folosite pentru observatiile in lumina reflectata se deosebesc de cele ale microscoapelor petrografice.

4. Dispozitive anexe

In vederea unor determinari cantitative sau unor observatii calitative, microscoapele calcografice sunt dotate cu:

a. Microfotometre pentru determinarea puterii de reflexie prin metoda comparativa;

b. Celule fotoelectrice pentru determinarea puterii de reflexie prin metode obiective ;

c. Microdurimetre pentru masurarea microduritatii;

d. Dispozitive pentru masurarea dimesiunii granulelor (oculare micrometre si lame micrometrice de etalonare);

e. Aparate de fotografiat.

II. Confectionarea suprafetelor lustruite

Procesul de slefuire a slifurilor comporta taierea esantionului, slefuirea lui cu abraziv, tip carborundum ( electro corund) si apoi lustruirea in mai multe etape:

- pe disc cu abrazivi de diferite granulatii din ce in ce mai fine in mediu umed;

- pe sticla si hartie smirghel de diferite granulatii pentru lustruire preliminara;

pe disc invelit cu pasla, folosindu-se solutii cu oxid de crom si de alumina, pentru indepartarea zgarieturilor de pe suprafata lustruita.

Dupa terminarea lustruirii, suprafata preparatului este spalata cu alcool, cu exceptia preparatelor incorporate prin impregnatie.

Preparatele sunt studiate la microscop dupa fixarea lor cu plastelina pe lame de sticla sau metalice, dupa presarea si orizontalizarea lor, printr-o presa de mana.

Fig.3.Presa de mana

III. Studiul microscopic al mineralelor opace

Examinarea la microscopul calcografic a preparatelor lustruite de minerale opace se poate face cu un nicol si cu doi nicoli.

In aceste conditii se pot studia si determina:

- puterea de reflexie si bireflexia;

- culoarea;

- anizotropia;

- reflexele interne;

- caracterele structurale ale mineralelor;

- proprietatile morfologice ale mineralelor.

1. Puterea de reflexie si bireflexia

Puterea de reflexie (R) este data de relatia:

R =I_r/I_i

unde

I_r- intensitatea luminii reflectate,

I_i- intensitatea luminii incidente.

In cazul luminii incidente orientate perpendicular pe suprafata lustruita (S), puterea de reflexie (R) este in functie de indicele de reflexie (n) si de coeficientul de absorbtie (K) al mineralului.

In mineralele izotrope, puterea de reflexie nu depinde de pozitia esantionului fata de directia de vibratie a luminii.

La mineralele anizotrope, puterea de reflexie variaza, cu orientarea mineralului fata de polarizor, intre doua valori, maxima (R₁) si minima (R₂), conform relatiei :

R = R₁ -R₂

unde: R- bireflexie.

Practic, bireflexia se observ[ la mineralele anizotrope , la o rotire cu 360 a platinei microscopului, printr-o schimbare de 4 ori a claritatii mineralului.

Intensitatea medie a bireflexiei care reprezinta indicele de reflexie a mineralelor anizotrope este:

R = (R₁+R₂)/2

Puterea de reflexie exprimata in procente depinde deci de indicele de reflexie (n) si de coeficientul de absorbtie (K).

In tabelul 1 este prezentat acest aspect pentru citeva minerale.

Tabel 1

Bireflexia este o caracteristica ce apare evident doar la un numar mic de minerale si se numeste pleochroism de reflexie.

Exemple de pleochroism de reflexie, puternice si evidente pot fi date la: molibdenit, cu valorile si culorile corespunzatoare de R₁=31% culoarea alba si R₂= 18% culoarea cenusiu-alb; covelina, culori evident deosebite de albastru deschis.

2. Culoarea mineralelor opace

Culoarea constituie un indiciu principal de diagnosticare a mineralelor opace.

Optic, culoarea da indicatii calitative asupra luminii reflectate. Culoarea depinde in principal de absorbtia selectiva, de puterea de reflexie a mineralelor, de conditiile de iluminare etc.

Determinarea culorii mineralelor opace la microscopul calcografic se face prin comparatie cu cateva minerale etalon; astfel, ca etalon pentru culoarea alba este considerata culoarea galenei. Culori etalon mai pot fi considerate cea a piritei ( pentru galben deschis- luminos auriu), a pirotinei (pentru crem deschis), a calcopiritei (pentru galben intens stralucitor), a covelinei ( pentru albastru cerneala), a bornitului (pentru culoarea roz) ,a blendei ( pentru cenusiu) etc.

3. Anizotropia

Anizotropia se studiaza cu doi nicoli, ca in cazul mineralelor transparente.

4. Reflexele interne

Unele minerale prezinta la marginea granulelor, pe liniile de clivaj si de sparturi, o serie de reflexe interne cu coloratii irizate, rosii sau brune.

Un exemplu caracteristic de manifestare de reflexe interne apare la mineralul pentlandit-(Fe,Ni)S, in parageneza cu pirotina, cand pentlanditul confera pirotinei niste culori rosii vii ca limbi de foc numite focurile pirotinei.

5. Caracterele structurale ale mineralelor opace

Caracterele structurale se pun in evidenta mai ales prin atacul cu reactivi si se studiaza cu nicolii in cruce.

Aceste caractere structurale sunt: maclele, structurile zonale, concresterile dintre minerale, orientari de granule etc.

a. Determinarea mineralelor cu ajutorul atacului chimic de reactivi

Atacul chimic cu reactivi ajuta la diagnosticarea mineralelor; in timpul atacului cu reactivi se urmareste rezultatul reactiei mineralizate prin schimbarea suprafetei lustruite.

Reactivii standard sunt:

HNO₃-1 :1; HCl-1 :1; KOH- 40% ;

KCN-20%; FeCl₃- 20%; HgCl₂-5%.

Reactivii specifici pentru anumite minerale sunt:

- pentru minerale de Mn: H₂O₂-3% sau 30% solutie, SnCl₂ solutie saturata, KMnO₄ solutie saturata;

- pentru deosebirea calcopiritei de aur se foloseste atacul cu AgNO₃ solutie saturata, ce produce innegrirea calcopiritei;

- in tabelele determinative pentru mineralele opace, sunt trecuti toti reactivii chimici de atac specifici si standard pentru fiecare mineral analizat.

b. Atacul prin metoda amprentelor

Procedeul prin metoda amprentelor ajuta la determinarea pe cale microchimica a unuia dintre elementele chimice ce intra in compozitia mineralului studiat si imprima structura acestuia pe o hartie gelatinata.

Reactivii folositi pentru identificarea elementelor componente sunt specifici, dand coloratii specifice pentru fiecare element.

In tabelul de mai jos sunt trecuti reactivii pentru cateva elemente:

Tabel 2

[1] Dupa atac se neutralizeaza acidul, prin expunerea hartiei gelatinate la vapori de NH₃ ; se introduce apoi timp de 1-2 sec. in 10% H ₃PO₄, in final se umecteaza cu cateva picaturi de reactiv.

[2] Inaintea reactiei se incalzeste hartia, pentru a elimina excesul de NH₄OH si H₂O_2.

[3] Mercurul si plumbul pot fi eliminati prin spalarea amprentei cu HCl. Cuprul se indeparteaza cu solutie de tiosulfat 10N.

[4] Fierul se inlatura cu H₃PO₄, adaugat la reactivul de atac.

Cuprul se inlatura cu KI si spalare cu Na₂SO₃.

[5] Fierul inglobat in amprenta se anihileaza prin spalare cu solutie proaspata de NH₄Fe.

Reactivi de atac ^(x)

1 = 10 parti acid tartric, 10 % sol. apoasa, o parte H₃PO₄ in solutie;

3 = HNO₃ (1 :3) + acid tartric (1 g de acid solid la 10 cm³ de apa);

5 = HCl conc HNO₃ + H₂O = (1 :1 :2);

6 = HNO₃(1 : 20);

7 = 5 parti H₂SO₄ (25%) + o parte H₃PO₄ solutie;

8 = acid acetic (1:10);

9 = HNO₃ conc HCl conc. + Co(NO₃)₂ 20% in parti egale;

11 = HNO₃(1:1);

12 = NH₄OH;

14 = NH₄OH (1:1);

15 = NaOH 2% sau 5%;

16 = 5-10 parti NH₄OH conc o parte H₂O₂ 30%;

17 = HNO₃ (1 :4) sau HCl (1:4);

18 = o parte sol. 3% de benzidina in acid acetic glacial + 5 parti HCl (1 :4);

Reactivi specifici ^(xx)

1 = sol. 0 g NH₄CNS + 1,6 g antipirina in 50 cm³ apa;

2 = nitrozo-naftol 0 g in 10 cm³ acid acetic glacial diluat 50 %;

3 = dimetilglioxina 1% sol. in alcool;

4 = 5% sol. de benzoinoxima in alcool;

5 = HgCl₂-8g si NH₄CNS- 9g in 100 cm³ de apa;

6 = NH₄OH conc. la care se adauga AgNO₃ in sol. conc.;

7 = ethilxanthat de potasiu dizolvat in apa;

8 = 1-2 % AgNO₃ sol. usor acidulata cu acid acetic;

9 = sol. saturata cu methylxifluoron in alcool;

10 = 1g cianchinona in 100 cm³ apa fierbinte acidulata cu 1-2 picaturi de HNO₃ conc. dupa racire se adauga 2g KI;

11 = 1 g Sb₂O₃ in 26 cm³ HCl conc., apoi diluat in 100 cm³ de apa;

12 = 2% sol. de sare de sodiu cu acid chromotropic;

13 = HNO₃ (1:15).

6. Proprietatile morfologice ale mineralelor opace

Proprietatile morfologice ale mineralelor ajuta la determinarea lor si la elucidarea conditiilor genetice de formare a mineralelor.

Studiul proprietatilor morfologice necesita analiza urmatoarelor aspecte: forma granulelor, structura granulelor, incluziunile de minerale.

a. Forma granulelor

Studiul microscopic al granulelor pune in evidenta forma geometrica a lor, legat de sistemul de cristalizare.

In general forma mineralelor opace este totusi neregulata, denumita xenomorfa; adeseori apar insa si forme geometrice idiomorfe.

Formele particulare ce apar la mineralele opace sunt cele scheletice sau cele de stelute ce sunt caracteristice la concresteri de dezamestec, ca in cazul calcopirita cu blenda.

b. Structura granulelor

Granulele mineralelor pot prezenta neomogenitati datorate procesului de crestere (macle, structuri zonale, etc.).

Maclele pot fi: polisintetice (p), mimetice (m), de transformare (T), simple (s), egal dezvoltate (e), fusiforme ( f), de crestere ( C), de tractiune P), de comprimare prin apasare (A).

Tabelul 3 pune in evidenta, la cateva minerale, tipuri de macle (dupa Ramdohr).

Tabel 3

c. Incluziunile de minerale

Uneori mineralele opace pot prezenta incluziuni lichide sau gazoase. Determinarea lor prin diferite metode conduce la stabilirea temperaturii de formare a mineralelor.

IV. Determinarea dimensiunilor granulelor de minerale

Dimensiunile granulelor de minerale se pot determina, atat in sectiuni subtiri (prin transmisia luminii) cat si in sectiuni lustruite (in lumina reflectata) in urmatoarele moduri: cu ajutorul camerei clare, cu ajutorul unui micrometru (o retea geometrica ce se introduce in ocular) si cu masa de integratie ( folosita in special pentru sectiunile subtiri).

a. Determinarea dimensiunii cu camera clara

Una dintre camerele clare folosite in acest scop, este cea a lui Abbe; Ea se compune din doua prisme P₁ si P₂ lipite intre ele pe o fata ce este argintata, si care are o fanta prin care se poate face observatia la microscop.

Camera clara mai are si o oglinda (O) care completeaza sistemul de transmisie a luminii.

Fig.4.Camera (clara a lui) ABBE

Un alt tip este camera lui Nachet, ce contine doua prisme drepte, cu una din sectiuni in forma de triunghi dreptunghic isoscel AED si alta in forma de paralelogram ABCD, ce sunt lipite dupa AD, cu o substanta cu indice intermediar intre cel al sticlei si cel al aerului.

Camera clara se adapteaza la microscop si prin ea se vizeaza cu ajutorul  prismei, granula de masurat ; Oglinda este inclinata la 45, pozitie in care, pe o foaie de hartie asezata la microscop, se poate desena conturul granulei.

Fig.5.Camera(clara a lui) Nachet

Cu ajutorul micrometrului obiectiv se masoara cele 2 dimensiuni in plan ale granulei desenate; Micrometrul este o lama pe care este gradat 1 mm, impartit in 100 de parti, astfel incat intervalul dintre doua diviziuni este 1/100mm = 0,01 mm.

b.Determinarea directa a dimensiunii plane cu reteaua geometrica si micrometrul ocular

Se aseaza micrometrul ocular (x) in interiorul ocularului, masurandu-se cu ajutorul micrometrului etalon (d), grosimentrul (g) al obiectivului respectiv (Fig. 6), valorile constantelor micrometrice (g) ale obiectivelor, variaza de la obiectiv la obiectiv.

Fig.6

Prin stabilirea grosimentului (constanta micrometrica), se pune la punct imaginea si se stabileste numarul de diviziuni ale micrometrului obiectiv etalon (n₂) ce se suprapun peste un numar de diviziuni intregi ale micrometrului ocular (n₁).

Grosimentul(g) rezulta di relatia :

G = n₂ / n₁

Dupa determinarea lui (g) se trece la masurarea dimensiunilor plane ale granulelor de minerale, numarand diviziunile ocularului pe doua directii; pentru a afla valoarea reala a dimensiunilor, se inmulteste numarul de diviziuni cu constanta micrometrica (g).

In cazul retelei geometrice din ocular (fig.7) se masoara distanta (x) a retelei, in raport cu cea a micrometrului obiectiv etalon (d), care se suprapune peste un numar intreg de diviziuni; se obtine valoarea unei diviziuni a caroiajului ( latura unui patrat).

Fig.7. Retea geometrica din ocular

Granula de masurat se descompune in figuri geometrice si se calculeaza suprafata acestora, obtinand apoi suprafata totala a granulei.

Bibliografie

Mineralogie desciptiva si mineralogie optica - indrumar de lucrari practice, Conf. Rodica Apostolescu, S.L. Aurelia Dumitrescu, S.L. Viorel Marcalet, Centrul de multiplicat cursuri I.P.B., 1984.