Argentometria - Volumetria prin reactii de precipitare

Volumetria prin reactii de precipitare

Argentometria

Argentometria este o metoda de analiza volumetrica in care determinarile se bazeaza pe reactiile de formare a halogenurilor de argint greu solubile:

Ag⁺ + Cl^- = AgCl

Ca solutie titrata se utilizeaza in special solutia de AgNO₃. In argentometrie exista mai multe metode de titrare, care se deosebesc atat prin tehnica lucrarii, cat si prin indicatorul utilizat.

Metoda Mohr

Principiul metodei

Metoda se bazeaza pe reactia de precipitare a ionului Cl^- cu o solutie titrata de azotat de argint in prezenta cromatului de potasiu ca indicator.

Dupa precipitarea totala a ionului Cl^-, prima picatura in exces de AgNO₃ va forma un precipitat rosu-caramiziu de Ag₂CrO₄.

Ag⁺ + Cl^- = AgCl

2 Ag⁺ + CrO₄^{2- =} Ag₂CrO₄

Reactivi:

1. - solutia de AgNO₃ 0,05N

M_AgNO3=170 E_AgNO3=170

Pentru 1000 ml solutie 0,05N .0 170 = 8,5 g AgNO₃

Se cantareste la balanta analitica cantitatea calculata de azotat de argint si se dizolva intr-un balon cotat de 1000 ml, completandu-se cu apa distilata pana la semn. Solutia se pastreaza in sticle brune, la intuneric, pentru a evita descompunerea AgNO₃. Solutia preparata se titreaza in prezenta K₂CrO₄ cu o solutie etalon de NaCl 0,05N, F = 1, pentru a i se stabili concentratia exacta.

2. - solutia de analizat ce contine Cl^-

3. - solutia de K₂CrO₄ 10%

Mod de lucru

Intr-un pahar se masoara cu ajutorul unei pipete 5 ml din solutia de analizat (trebuie sa fie neutra), se adauga cateva picaturi de indicator, se clatesc peretii paharului cu apa distilata. Se titreaza cu solutia de azotat de argint pana la aparitia unui precipitat rosu-caramiziu persistent care nu dispare prin agitare timp de 5-6 secunde.

Calcul

5 ml solutie de analizat; g Cl^-/100 ml = ?

V ml AgNO₃, F = cunoscut

M_AgNO3=170 E_AgNO3=170

A_Cl=35,5 E_Cl=35,5

1. Calcularea gramelor de AgNO₃ 0,05N din V ml:

1000 ml .0 F g

V ..x

x = 0 F V / 1000 g

2. Calcularea gramelor de Cl^- din 5 ml solutie:

Cl^- + AgNO₃ = AgCl + NO₃^-

g Cl^-..170 g AgNO₃

y .. 0 F V / 1000

y = 0 F V / 1000 g Cl^-

3. Calcularea gramelor de Cl^- din 100 ml solutie de analizat:

5 ml .. 0 F V / 1000

100 ml g Cl^- / 100 ml

__________ ______ ____ _______

g Cl^- / 100 ml = 100 F V / 1000

IONUL CLOR (Cl^-)

Pentru executarea reactiilor se foloseste o solutie ce contine ionul Cl^-, de exemplu NaCl.

1. Azotatul de argint, AgNO₃ precipita clorura de argint AgCl alb branzoasa, insolubila in HNO₃ concentrat.

(Na⁺ + Cl^-) + (Ag⁺ + NO₃^- = AgCl + (Na⁺ + NO₃^-)

Clorura de argint este solubila in NH₄OH formand ioni complecsi (clorura diamoniacoargentica):

AgCl + 2 (NH₄⁺ + OH^- = Ag(NH₃)₂ + Cl^- + 2 H₂O

2. Azotatul de bariu, Ba(NO₃)₂ nu precipita clorurile.

3. Oxidantii: MnO₂, PbO₂, MnO₄^-, in mediu acid (H₂SO₄) oxideaza Cl^- la Cl₂ mai ales din clorurile solubile, degajand la cald clorul gazos, galben-verzui, cu miros caracteristic, care inalbastreste hartia imbibata cu KI si amidon.

2(Na⁺+Cl^-) + MnO₂ + 2(2H⁺+SO₄^-) = Cl₂ + (Mn²⁺+SO₄^2-) + 2(2Na⁺+SO₄^2-) + 2H₂O

Este reactia specifica de identificare a ionului clor.