RECOLTAREA SI PRELUCRAREA PROBELOR PENTRU ANALIZA APEI

1. Prelevarea probelor de apa

Recoltarea probelor de apa este o etapa deosebit de importanta în desfasurarea procesului de analiza fizico-chimica a apei, deoarece probele recoltate trebuie sa fie reproductive si totodata nu trebuie sa introduca modificari în compozitia si calitatile apei datorita unei tehnici defectuase sau unor conditii incorecte de pregatire a materialului.

a). Pregatirea materialului pentru recoltare

Recoltarea apei pentru analiza fizico-chimica se face în flacoane de sticla sau polietilena prevazute cu dop rodat sau închise ermetic. Vasele de recoltare trebuie spalate foarte bine pentru a îndeparta orice urma de substante organice sau alte impuritati care ar denatura compozitia probei. Spalarea se face cu amestec sulfocromic si detergenti, apoi se clatesc bine cu apa de la retea, cu apa distilata si bidistilata si în final se usuca.

b). Tehnica recoltarii probelor de apa

În momentul recoltarii, flaconul se va clati de 2-3 ori cu apa ce urmeaza sa fie recoltata, apoi se umple cu apa de analizat pâna la refuz, iar dopul se va fixa încât sa nu ramâna bule de aer în interiorul vasului.

Modul cum se face recoltarea este în functie de sursa de apa, astfel:

din reteaua de distributie apa se recolteaza dupa ce s-a curatat robinetul cu un tampon curat, atât pe dinafara cât si pe dinauntru si apoi s-a lasat sa curga aproximativ 5’ apa stagnanta pe conducta;

în cazul distributiei intermitente, o proba se va recolta la primul jet de apa, pentru a avea prima apa care circula prin robinet si a doua proba se va lua dupa doua ore de curgere continua;

din rezervoarele de înmagazinare, probele se vor recolta de la punctele de iesire;

din fântâni cu extragerea apei prin pompare, probele de apa se recolteaza dupa o pompare de minimum 10’;

din fântâni cu galeata, recoltarea se face introducând galeata la 10 – 30 cm sub oglinda apei si apoi se toarna apa în flaconul de recoltare;

din apele de suprafata, recoltarea se face fixând flaconul la un suport special care-i confera greutatea necesara pentru a patrunde cu usurinta sub nivelul apei. Recoltarea se face pe firul apei, unde este cea mai mare adâncime, în amonte de orice influenta a vreunui efluent si în aval, unde se realizeaza amestecul complet al apei receptorului cu efluentul;

pentru apele reziduale se recomanda probe unice si medii. Pentru probele unice se face o singura recoltare, fie din efluentul general sau din efluentii partiali ai unui sector sau ai unei institutii pentru apele fecaloid – menajere. Pentru probele medii se recolteaza apa la intervale de 30’ – 60’ în cantitati fixe, amestecate toate într-o sticla comuna.

Cantitatea de apa recoltata depinde de analizele care trebuie efectuate, aceasta variind între 500 ml pâna la 20 litri.

c). Conservarea probelor de apa

Un alt aspect important al procesului de recoltare este grija pentru conservarea probelor pentru analiza, deoarece analiza apei are o valoare limitata daca probele au suferit modificari fizico-chimice sau biologice în timpul, transportului sau pastrarii.

În general este indicat sa treaca un timp foarte scurt – de maxim 4 ore – între recoltare si analiza probelor de apa.

Schimbarile de temperatura  si presiune pot avea ca rezultat pierderea unor substante în stare gazoasa (O₂, CO₂, H₂S, Cl₂, CH₄), fapt pentru care este recomandat ca determinarile de gaze sa se faca la locul de recoltare sau sa se fixeze, tratându-se cu diversi reactivi, astfel:

- pentru fixarea oxigenului dizolvat se adauga 2 ml clorura manganoasa 50% si 2 ml amestec de KI 15% si NaOH 35 % pentru 200 ml apa;

- pentru hidrogenul sulfurat se adauga 2 ml acetat de cadmiu, sau de zinc 5%, pentru 200 ml apa.

Activitatea microbiana poate schimba balanta amoniac-nitriti-nitati, sau poate descreste continutul în compusi organici care se degradeaza rapid; de aceea pentru conservarea formelor de azot si a substantelor organice în genere, se recolteaza apa separat în flacoane, în care s-au introdus 2 ml H₂SO₄ 1:3, pentru fiecare 1 litru de apa (înainte de a fi analizata proba de apa se neutralizeaza);

- pentru conservarea fenolilor se adauga 0,5g NaOH, pentru 1 litru de apa;

- pentru ionii metalelor grele, se recomanda acidifierea probelor la pH în jur de 3,5 care are ca scop împiedecarea precipitarii si a retinerii acestor ioni pe peretii vasului în care se face recoltarea.

Probele conservate trebuie tinute la temperatura de 6 - 10 C si luate în lucru dupa cum urmeaza:

- pentru apele curate, analizele se fac pâna la cel mult 72 ore din momentul recoltarii;

- pentru apele cu poluare medie, pâna la 48 ore din momentul recoltarii;

- pentru apele poluate, pâna la 12 ore din momentul recoltarii probei;

d). Transportul probelor

Flacoanele cu probele de apa vor fi transportate în ambalaj izoterm care sa le fereasca de loviri.

Probele vor fi însotite de o fisa de recoltare care trebuie sa cuprinda:

informatii generale:

∙        numele si prenumele persoanei care a facut recoltarea;

∙        localitatea si denumirea sursei de apa;

∙        folosinta apei;

∙        data, ora si locul unde s-a facut recoltarea;

∙        scopul analizei.

pentru apa recoltata din fântâni;

∙        caracterul fântânii (publice, particulare,  daca deserveste una sau mai multe gospodarii);

∙        adâncimea pâna la oglinda apei si grosimea stratului de apa pâna la fundul fântânii;

∙        felul constructiei si starea peretilor fântânii;

∙        dispozitivul de scoatere al apei (cumpana, roata, pompa, etc.);

∙        distanta fata de sursele de impurificare posibile (grajduri, latrine, depozite de gunoi, etc.) si cum este amplasata fântâna fata de sursele de impurificare (amonte sau aval);

∙        daca apa se tulbura dupa ploi.

pentru apa de suprafata:

∙        distanta de la mal pâna la locul unde s-a luat proba;

∙        adâncimea apei;

∙        natura geologica a terenului

∙        conditiile meteorologice în momentul recoltarii si cu 5 zile înainte;

∙        daca locul recoltarii este în amonte sau în aval de punctul de deversare a vreunui efluent.

-pentru apele reziduale

∙        se va specifica felul probei (unica, medie sau medie proportionala);

∙        la denumirea locului de recoltare se va indica întreprinderea, sectia, efluentul (general, partial), teritoriul tributar canalizarii.

2. Prelevarea si transportul probelor de sol

2. Notiuni generale

Toate studiile privind solul, indiferent de destinatia lor, se efectueaza pe teren, dar mai ales în laborator pe probe sau mostre, recoltate de pe suprafata supusa analizei astfel încât ele sa oglindeasca cât mai fidel realitatea, sa fie deci, reprezentative. Se impune acest lucru cu atât mai mult cu cât rezultatele obtinute prin analize sunt, de obicei, extrapolate pentru suprafete mari cu acelasi sol.

Functie de caracterul cercetarii si de precizia impusa acesteia, pentru studii se pot folosi:

probe individuale (ceea ce se recolteaza o singura data cu o sonda speciala);

probe medii (rezultate din amestecarea unui numar mai mare de probe individuale).

Probele de sol pot fi recoltate:

în asezare naturala (când cu prilejul recoltarii, nu se deranjeaza stratificarea si structura-porozitatea solului);

în asezare modificata (când în recoltare nu se tine seama de aceste proprietati ale solului).

În asezarea naturala se analizeaza numai probe individuale, pentru studiul unor indici hidrofizici, unor proprietati fizice sau mecanice ale solului. Celelalte însusiri se pot studia pe probe în asezare modificata, compuse sau medii.

Pentru alcatuirea probei medii se amesteca pe o pânza toate probele individuale de acelasi fel (adâncime, orizont, parcela), se omogenizeaza, se curata de resturile de plante nedescompuse (radacini, tulpini, frunze) si se retine o cantitate de 1 – 5 kg.

Proba medie va fi de calitate, daca se respecta urmatoarele conditii:

numarul de probe individuale sa fie suficient de mare;

suprafata analizata sa fie relativ omogena;

probele individuale sa participe cu ponderi egale în amestec;

sa se evite la recoltare portiunile cu particularitati (platforme de gunoi, siruri de paie, constructii, etc.).

2.2. Stabilirea numarului de probe si a locului de recoltare

Stabilirea numarului de probe necesare este destul de dificila, deoarece prea putine probe – înseamna eroare mare, prea multe – neeconomicitate.

Numarul de probe trebuie sa asigure o eroare sub limita maxima admisa. Aceasta, la rândul ei, depinde de natura analizelor efectuate si de gradul de variabilitate al solului cercetat.

În practica, se recolteaza un numar de 25-50 de probe/ha, pentru alcatuirea unei probe medii.

Este de preferat sa se recolteze mai putine probe individuale care sa se poata omogeniza perfect pe teren, decât prea multe, al caror volum mare nu asigura o buna amestecare si introduce erori.

Punctele din care se vor recolta probe se vor distribui cât mai uniform pe teren, dupa metoda diagonalelor sau a caroiajului, în fiecare varianta a experientelor, sau pe fiecare orizont al profilului de sol.

2.3. Stabilirea adâncimii si epocii de recoltare a probelor

Stratul arabil se cerceteaza pe probe recoltate din 10 în 10 cm, iar de la 30 cm se recolteaza probe din 25 în 25 cm, pâna la 1m sau pe toata grosimea profilului de sol, functie de scopul cercetarilor. Recoltarea probelor se va face înainte de rasarire sau dupa recoltarea culturilor, iar atunci când este necesar si în timpul vegetatiei. Conditia principala este ca solul sa fie nici prea umed, dar nici uscat.

3. Recoltarea probelor de gaze

3. Notiuni generale

În cazul recoltarii probelor de aer sau gaze trebuie avute în vedere urmatoarele considerente:

Locul de recoltare trebuie astfel stabilit astfel încât proba sa fie reprezentativa;

2. În timpul recoltarii se vor nota conditiile meteorologice (temperatura, presiune, viteza aerului, prezenta sau absenta norilor);

3. Durata de recoltare recomandata este de 30 de minute pentru concentratia momentana si 24 de ore pentru concentratia medie zilnica;

4. Volumul de aer recoltat variaza functie de concentratia presupusa si sensibilitatea metodei de analiza;

5. Dupa recoltare, dispozitivele se vor transporta în laborator în conditii în care sa nu sufere modificari pe durata transportului;

6. Pentru determinarea pulberilor, dispozitivul de recoltare va fi ambalat pe durata transportului pentru a fi ferit de contaminare (prafuire).

3.2. Recoltarea probelor

a). Recoltarea probelor de gaze în flacoane închise

Recoltarea în flacoane închise se recomanda pentru gazele aflate în concentratie mare, deoarece prin aceasta metoda nu este posibila o concentrare a poluantului.

Vasele de recoltare sunt confectionate din sticla sau materiale plastice cu o capacitate de 1-5 litri, închise ermetic cu robineti sau dopuri de cauciuc.

Recoltarea se poate realiza prin trei metode:

Recoltarea prin golire (flacoanele dupa ce au fost spalate sunt umplute cu apa distilata si transportate la locul de recoltare. Aici prin scurgerea apei aerul va patrunde în flacon, dupa care se va închide ermetic;

2. Recoltarea prin înlocuirea aerului (flaconul spalat si uscat se adapteaza la un sistem de aspiratie si se recolteaza un volum de 10 ori mai mare decât volumul flaconului pentru a ne asigura ca întreaga cantitate de aer din flacon a fost înlocuita cu gazul ce urmeaza a fi aspirat);

3. Recoltarea cu ajutorul vidului (cu ajutorul unei pompe de vid prevazuta cu manometru se scoate aerul din flacon (de volum V₀) pâna la atingerea unui vid maxim P0, iar la locul de recoltare se deschide flaconul si datorita vidului aerul va patrunde în interiorul flaconului. Se va nota presiunea aerului la locul recoltarii PR. Pentru calcularea volumul de aer recoltat (V) se va folosi formula:

         [m³] (1)

b). Recoltarea prin aspiratie

Se utilizeaza atunci când gazul urmarit a fi analizat are o concentratie redusa. Are avantajul realizarii recoltarii pe o durata de timp îndelungata.

Pentru recoltarea aerului prin aspiratie se utilizeaza un dispozitiv de masurare a volumului de aer si un dispozitiv de retinere a substantelor sau a suspensiilor ce urmeaza a fi analizate. Cele mai importante dispozitive de aspiratie sunt: trompa de vid si aspiratoarele mecanice. Pentru masurarea volumul de aer se folosesc rotametre si gazometre. Dispozitivele de retinere au o varietate constructiva. Constructia lor trebuie sa asigure absorbtia completa a substantei analizate din aerul recoltat.