PROCEDEE DE EXTRACTIE ALCOOLICA

PROCEDEE DE EXTRACTIE ALCOOLICA

Farmacopeea prevede ca procedee de extractie oficinale macerarea, macerarea repetata si percolarea.

Macerarea

La monografia Tincturi F.R. ed X prevede la macerare urmatorul mod de lucru:

'Peste produsul vegetal, adus la gradul de maturitate prevazut in monografia respectiva, se adauga solventul sau amestecul de solventi prevazuti, intr-un vas bine inchis. Se tine la temperatura camerei timp de 10 zile, agitand de 3-4 ori pe zi. Lichidele extractive reunite si omogenizate se lasa sa sedimenteze la 5-10⁰ C timp de 6 zile si se filtreaza, evitand pierderi prin evaporare.

La prepararea tincturilor si a extractelor se foloseste mai rar macerarea, farmacopeile recomanda frecvent percolarea, iar in industria farmaceutica se recurge la metode mai economicoase, cum este extractia in 'contra curent', repercolarea sau percolarea in curent continuu.

Procedeul de extractie prin macerare nu difera esential de cel descris la solutiile extractive apoase.

Totusi exista unele deosebiri in ceea ce priveste durata operatiei, care este de 8-10 zile, timp necesar pentru imbibarea si extragerea substantelor pe principiul osmozei si difuziunii.

Mai multi autori au semnat in cazul prepararii solutiilor extractive hidralcoolice prin macerare, ca gradul de maruntire al produsului vegetal nu joaca un rol important.

Aceasta se explica prin durata de contact indelungata intre produsul vegetal si solvent, care contribuie la extragerea componentelor solubile pana la atingerea unui echilibru de concentratii.

Datorita acestui echilibru de concentratie, o parte din principiile active raman in lichidul cu care este imbibat produsul vegetal si de aceea macerarea nu permite obtinerea unor randamente optime. Durata indelungata a acestei operatii, precum si imposibilitatea epuizarii produsului vegetal a determinat pe mai multi cercetatori sa amelioreze macerarea.

O prima imbunatatire a macerarii s-a adus prin extractia principiilor vegetale in doua etape, operatie cunoscuta sub numele de dubla extractie. In prima etapa, extractia se face cu jumatate din cantitatea de lichid prescrisa, se decanteaza si se stoarce reziduul; se repeta operatia cu cealalta jumatate de lichid. Prin agitarea amestecului de produs vegetal si lichid procesele de osmoza si difuziune sunt accelerate si extractia se poate face intr-un timp mai scurt.

Cel mai simplu procedeu propus de Ripeanu D. inca din 1937 consta in agitarea vasului cu amestecul de extras pe un agitator mecanic de laborator.

Agitarea amestecului se poate realiza si cu un agitator cu palete sau cu un agitator magnetic. Aceste procedee folosind o actiune mecanica mai redusa nu au dat rezultate satisfacatoare. Marind turatia agitatorului si inlocuind paletele cu o elice, M. Melichar, V. Rusek si J. Bolich au scurtat considerabil durata extractiei, denumind procedeul 'turboextractie'. In turboextractie se folosesc aparate de agitare cu palete; agitatorul in aceste aparate are 8000-13000 turatii pe minut. Comparativ cu macerarea sau percolarea prin tuboextractie se obtin calitativ tincturi identice intr-un timp relativ scurt. Procesul de extractie este favorizat si printr-o maruntire a drogului prin 'macinarea' care are loc datorita paletelor de agitare.

Turboextractia prezinta insa inconvenientul ca in timpul operatiei solutia extractiva se incalzeste relativ mult. Astfel temperatura se ridica de la 19⁰ intr-un timp de agitare de 10 minute la 33-43⁰, iar in 15 minute la 53⁰. Aceasta incalzire antreneaza o modificare a solubilitatii componentelor care dupa racire si pastrare sedimenteaza.

Desi scurteaza durata de extractie acest procedeu nu s-a generalizat, deoarece are dezavantajul ca pulverizeaza in acelas timp si produsul vegetal, incalzeste continutul ca urmare a actiunii mecanice si incarca solutia extractiva cu substante balast, ceea ce duce la preparate instabile.

Bazat pe alt principiu este procedeul propus de de P. Ionescu Stoian, N. Stanciu, E. Savonol si I. Cruceanu care realizeaza agitarea amestecului de produs vegetal si solvent prin vibratii electromagnetice de mare frecventa si mica amplitudine. Acest procedeu denumit 'vibroextractie' prezinta randamente practic egale si durata egala, avantaje asupra 'turboextractiei', deoarece amestecul nu se incalzeste si ca atare se exclude evaporarea solventului si influentarea extractiei prin caldura.

Desi procedeul constitue un proces fata de metodele clasice, nu sa reusit inca generalizarea lui in farmacii gasindu-si o aplicare foarte economicoasa in industria extractiva.

2 Percolarea

Percolarea a fost definita ca un proces de macerare succesiva de scurta durata sau un proces de deplasare.

Solventul adaugat prin partea superioara a percolatorului patrunde intre tesuturi si in celule in toata perioada de macerare, care dureaza in percolator timp de 24 de ore. Inainte ca prima portiune de solvent sa fi avut timpul sa se satureze cu principiul activ din stratul corespunzator de produs vegetal, el este deplasat de un alt strat de solvent, in care particulele de produs vegetal sufera o macerare de scurta durata si cedeaza inca o portiune din principiu activ.

Fenomenul se continua, solventul pur venind in contact cu produsul vegetal din ce in ce mai sarac in principii active. Teoretic are loc o macerare si o deplasare a solutiei mai dense saturata de catre solventul adaugat. In realitate, fenomenul este complicat de procesele de difuziune dintre starturile de solvent, de procesele de absorbtie si retinere a solventului de catre celule. Din acest motiv, solutia extractiva care se colecteaza nu este saturata.

Este necesar, asadar, reglarea vitezei de percolare in asa fel ca sa se asigure un contact suficient de indelungat intre produsul vegetal si solvent, pentru ca sa se poata ajunge la faza de difuziune a principiilor activi din interiorul celulelor.

Acest fenomen are loc dupa echilibrarea presiunii hidrostatice din interiorul si exteriorul celulelor.

F.R. a X-a prevede la monografia 'Tincturae' urmatorul procedeu:

Produsul vegetal respetiv se aduce la gradul de marutire prevazut de monografia respeciva. In continuare, pentru fiecare gram de produs vegetal se folosesc pentru umectare 0,5ml din solventul prevazut, se amesteca si se lasa la temperatura camerei timp de 3h, intr-un vas bine inchis. Se trece prin sita I si se inroduce in percolator, presad usor, se adauga treptat solvent, pana cand acesta incepe sa curga prin robinetul inferior deschis, iar desupra amestecului se mai afla un strat de lichid. Robinetul se inchide, se lasa in repaus timp de 24h, apoi se incepe percolarea. Viteza de percolare trebuie astfel reglata incat in 24h sa se obtina 1,5g solutie extractiva pentru fiecare gram de produs vegetal.

Pe toata perioada extractiei produsul vegetal trebuie sa fie acoperit cu solvent. Percolarea se efectueaza pana se obtine masa de tinctura prevazuta in monografia respeciva, se lasa in repaus la temperatura de 5-10⁰ C timp de 6 zile si se filtreaza.

La prepararea extractelor fluide prin percolare se culege o prima fractiune de 80p lichid. Percolatele ulterioare se concentreaza sub presiune redusa la o temperatura care sa nu depaseasca 50⁰C pana la indepartarea solventului, reziduul dizolvandu-se din prima fractiune.

Pe o proba se determina concentratia in principiile active si daca este necesar extractul fluid se aduce cu acelas dizolvant la titrul prescris. Extractul fluid se pastreaza la rece timp de 6 zile, apoi se filtreaza.

Pentru obtinerea extractelor moi si uscate, solutiile extractive se evapora si se concentreaza sub presiune redusa si o temperatura care sa nu depaseasca 50⁰ C.

La prepararea extractelor moi si uscate, solutia extractiva poate fi pusa la diferite tratamente pentru indepartarea unor substante balast. La extractele uscate care au prevazut un anumit titru in substanta activa, aducerea la acest titru se face prin diluarea cu pulberi inerte solubile si nehigroscopice.

In cele ce urmeaza vom discuta despre cateva aspecte legate de prelucrarea solutiilor extractive prin percolare si unii factori ce influenteaza extractia.

Un aspect al extractiei drogului este acela al prelucrarii lui in conditii optime, pentru a fi extrase cat mai multe substante active si cat mai putine substante balast. Dintre substantele balast, lipidele prezinta in solutia extractiva dezavantajele cele mai mari, deoarece influenteaza nu numai aspectul ci si conservarea ulterioara.

La prelucrarea drogurilor ce contin lipide, prevederile farmacopeilor sunt diferite. Astfel, uneori se prevede ca din pulberea de drog , lipidele sa fie extrase cu un dizolvant organic inainte de a fi supusa percolarii, sau se prevede percolarea drogului si degresarea ulterioara a preparatului.

Degresarea drogului se face cu benzina sau eter de petrol. Farmacopeea nu aminteste in monografiile de generalitati de aceasta degresare, dar o prevede la monografiile individuale ale unor extracte si tincturi.

Atragem atentia asupra faptului ca solventii folositi sunt volatili si inflamabili si ca pentru degresarea produsului vegetal sunt necesare cantitati relativi mari de aceea unele farmacopei prefera degresarea solutiei extractive concentrate, fie prin agitare cu eter sau alt solvent fie prin pastrare mai mult timp la o temperatura joasa (-5⁰ pana la -10⁰) cand lipidele separa si se indeparteaza prin filtrare. Nici acest mod de degresare care necesita un volum relativ mai mic de solvent nu se poate aplica insa in toate cazurile.

Asa de exemplu, randamentul in alcaloizi in extractul uscat degresat de colchicum este de 83,5-85,5% pe cand in stranoniu de 27,7-34,5% fiind deci legat de pierderi mari datorita solubilizarii alcaloizilor in solvent alaturi de lipide. Deci aici urmeaza ca pentru fiecare caz in parte trebuie aleasa metoda cea mai potrivita de degresare a produsului vegetal sau a preparatului, de asemenea si dizolvantul care sa nu dizolve substantele active.

In industrie degresarea produselor vegetale se face intr-o aparatura care lucreaza inchis si functioneaza pe princiupiul aparatului boxhlet.

Dupa cum sa amintit la macerare un grad de pulverizare avansata a drogului ar trebui teoretic sa duca la o extractie superioara si mai rapida. Pe acest considerent sa ajuns la o expresie matematica, dupa care randamentul in substante extrase ar fi in functie de suprafata specifica a drogului extras.

G = S * t (Cs - Cm)*t in care:

G - greutatea in kg a substantei extrase;

S - suprafata drogului de extras, in m/kg;

t - coeficientul de transport al substantei in solutie (care determina experimental pentru fiecare caz in parte. Coeficientul exprima starea de difuziune si repartitie a concentratiei solventului, temperatura si presiune);

Cs - concentratia solutiei la zona de contact (suprafata de contact a solutiei cu substanta de dizolvant) in kg;

Cm - concentratia medie a solutiei in care se dizolva substanta in kg/m²

t -timpul de extractie in ore.

Din aceasta relatie ar rezulta ca extractia este in functie de suprafata b a drogului si de repartitia lui in solvent.

- de coeficientul de transport mare favorizat de starea de difuziune, repartitia concentratiei, solvent temperatura si presiune;

- de diferenta de concentratie Cs-Cm; si de alegerea duratei optime de extractie t.

Aceasta relatie insa nu se poate aplica intocmai, pe de o parte din cauza ca in afara de acesti factori, extractia mai este influentata si de alti factori, care pot fi destul de greu inglobati in coeficientul de transport, iar pe de alta parte, practic, se constata ca la un grad de pulverizare foarte avansat extractia este defectuoasa.

Extractia din pulberea fina este legata si de greutati tehnice, in primul rand, datorita imbibarii drogului cu dizolvant, astfel incat nu mai este strabatut bine de lichid si foarte probabil si datorita unor fenomene de absorbtie a alcaloizilor pe pulberea fina. Evitarea pulberii cu un grad de finete mai accentuat decat cel prevazut in farmacopee este greu de realizat, dar este important pentru extractia in percolator.

Farmacopeea prevede pentru prepararea solutiilor extractive apoase maruntirea produsului vegetal la un anumit grad de finete, indicat la monografiile individuale.

Un grad de maruntire mai avansat se aplica la drogurile care se lasa mai greu udate de dizolvant sau cand se foloseste ca dizolvant alcoolul concentrat sau eterul; cand drogurile contin amidon, pectine, mucilagii, gume, sau cand extractia se face cu un alcool foarte diluat, se foloseste o greutate mai mare.

Inainte de a fi introdus in percolator si tratat cu solvent, drogul se supune unui proces de umectare si imbibare cu o cantitate de solvent in scopul de a favoriza extractia ulterioara. Operatia se face in modul urmator: drogul maruntit de trateaza cu cantitati mici de solvent si se amesteca la mojar, sau cand se lucreaza cu cantitati mari, in tambure sau malaxoare. Operatiunea se continua asa pana cand drogul este umectat cat mai uniform. Dupa uniformizare drogul se introduce intr-un vas care se poate inchide si se lasa in repaus 3 ore. Se trece apoi amestecul printr-o sita rara (sita I) si se introduce in percolator.

Necesitatea umectarii si a imbibarii drogului cu o cantitate redusa de solvent inainte de a-l supune extractiei isi are urmatoarea explicatie:

- prin imbibarea cu apa, peretii celulari permit difuzarea substantelor cristaloide in solvent.

Apa si alcoolul de diferite concentratii imbiba repede peretii celulari si protoplasma celulara, ceea ce permite procesele de difuziune si osmoza care intereseaza pentru extractie. Acest proces trebuie realizat inainte de introducerea drogului in percolator deoarece drogul prin imbibare cu apa sau lichid hidroalcoolic isi mareste volumul.

Daca imbibarea se face direct in percolator, drogul prin marirea volumului se presesaza prea mult si trecerea lichidului extractiv prin masa de extras este ingreunata. Imbibarea cu apa se face foarte repede pe cand cu alcoolul diluat se face ceva mai incet, dar cresterea de volum este mai mica.

In general, raportul dintre produsul vegetal si solvent pentru o imbinare optima este de 1,0:1,15-1,0:2,0 (pentru scoarta de china, de exemplu este de 1,00:1,68). Alt factor care influenteaza extractia prin percolare il constitue modul in care se introduce produsul vegetal in percolator. Produsul vegetal umectat cum sa aratat se introduce in percolator in cantitati mici, presand pe rand cu o vergea de lemn sau cu un dop de cauciuc fixat la o bagheta mai groasa de sticla. Presarea nu trebuie sa fie puternica, pentru a evita comprimarea puternica a materialului, cand scurgerea solventului va fi stanjenita, dar nici nu trebuie sa fie prea afanat.

Cand in masa de drog se pot forma canale prin care solventul trece fara a extrage drogul.

Se preseaza usor suprafata si se acopera cu o rondela de hartie de filtru, peste care se aseaza o placa rotunda perforata de portelan sau perle de sticla.

In gatul percolatorului se afla un material filtrant. Dupa ce tot amestecul s-a presat in percolator se adauga solventul. In F.R. ed. VI era prevazut un percolator cu o forma intermediara de trunchi de con, cu dimensiuni standardizate, adoptate si de alte farmacopei. Un astfel de percolator, avand o capacitate de 2l, in care se pot extrage circa 500g drog, are dimensiunile urmatoare:

- inaltimea trunchiului de con 36cm

- diametrul bazei superioare 10cm

- diametrul bazei inferioare 6,5cm

- tubul de scurgere 5cm

- diametrul tubului de scurgere 1cm

Forma percolatorului nu are insa o influenta directa asupra extractiei, respectiv a randamentelor care sunt in functie numai de viteza de deplasare a lichidului prin drog, a timpului de contact si a cantitatii de lichid folosit.

Pentru extragerea cu solventi volatili, de exemplu eter, se folosesc percolatoare care lucreaza complet inchis in scopul de a evita raspindirea vaporilor de eter in atmosfera. Aerul deplasat de lichid trece prin tubul de legatura si ocupa volumul pe care il ocupa lichidul scurs in percolator, astfel incat presiunea din aparat nu variaza prea mult.

Cand intr-un percolator plin cu substanta pulverizata se adauga o cantitate limitata de solvent, acesta sub actiunea gravitatii tinde sa strabata printre particulele de pulbere de sus in jos. Dupa ce a coborat o anumita zona, curgerea lichidului se opreste fiind retinut de spatiile capilare formate intre particulele drogului, datorita fortelor de adeziune capilara si prin imbibarea drogului.

Daca se adauga o noua cantitate de lichid, acesta deplaseaza primul strat si ii ia locul. Fenomenul se repeta pana cand in percolator, intreaga coloana de drog a fost strabatuta de solvent, primul strat de lichid paraseste coloana, adica incep sa curga afara.

In timp ce particulele de drog sunt in cotact cu solventul, acesta patrunde prin membrana celulara, dizolva substatele solubile, iar cele care pot difuza din celule trec in lichidul dintre particule. Acest fenomen are loc pana la stabilirea unui echilibru de concentratie intre lichidul de celule si cel din afara lor.

Solutia incarcata de substante dizolvate este deplasata de sus in jos de solventul proaspat sau mai putin 'saturat' cu substantele solubile. Solventul proaspat la randul lui, dizolva din substantele solubile prin acelasi fenomen, pana la stabilirea unui nou echilibru, insa concentratia de substante atat in drog cat si in lichidul extractiv este mai mica.

Fenomenul se repeta pana la o extractie destul de avansata, in functie de cantitatea de lichid folosita si de viteza cu care fiecare strat de lichid este deplasat in drog. Pentru a obtine o buna extractie, viteza de percolare trebuie astfel aleasa, incat lichidul din produsul vegetal sa fie mai concentrat decat lichidul din afara lui, cand extractia este favorizata.

Cum viteza de percolare este hotaratoare pentru extractie, se intelege usor ca pentru fiecare drog extras exista o viteza optima de percolare. In practica se tine seama numai de cantitatea de drog luat in lucru. Cand se percoleaza cantitati mai mari de drog raportul intre viteza de scurgere si timpul de percolare fiind schimbat, se prefera o percolare mai rapida cu un exces de solvent in scopul de a readuce timpul necesar operatiei, solventul putand fi usor recuperat prin distilare (la prepararea extractelor mai ales).

F.R. ed. VIII prevede ca viteza de percolare sa fie astfel reglata incat 24 de ore sa se percoleze, o cantitate de o data si jumatate de ori mai mare de lichid fata de 1 p drog luat in lucru. Aceasta inseamna considerand 1g = 20 picaturi, o viteza de percolare de 20 picaturi pe minut pentru fiecare kg de drog.

F.R. ed.VIII tinand seama de faptul ca prin percolare ultimele portiuni sunt practic lipsite de componente active, prevede presarea produsului vegetal.

3 Percolarea fractionata

Pentru a evita actiunea caldurii la concentrarea percolatelor secundare si pentru a economisii vehiculul, E.R. Squibb a propus utilizarea mai multor percolatoare, colectarea din fiecare percolator a unui percolat si utilizarea percolatului sau percolatelor secundare pentru umectarea si extractia produsului vegetal din percolatorul urmator din bateria de percolare.

De la primele sale propuneri (1866) si pana astazi s-au imaginat o serie de scheme de extractie prin percolare fractionata, care vor fii descrise nu in ordinea aparitiei lor, ci, plecand de la cele mai simple sau mai complicate. Denumirea procedeelor nu este aceea data de autori care folosesc in general denumirea de repercolare, percolare fractionata, percolare in curent continuu, percolare in contracurent, fiind descrise in realitate modificari mai mult sau mai putin substantiale ale percolarii si facandu-se uneori confuzii.

- percolarea in curent continuu consta din repartizarea produsului vegetal in 3 pana la 12 percolatoare.

In primul percolator se introduce solventul si dupa o prealabila macerare se incepe percolarea; pe masura ce operatia avanseaza percolatul este adus in partea superioara a percolatului urmator, introducerea de solvent facandu-se mereu in primul percolator.

In final, din ultimul percolator se colecteaza o cantitate de extract fluid egala cu greutatea totala a produsului vegetal din intreaga baterie de percolatoare.

Daca fabricatia continua, se scoate din circuit primul percolator cu produsul vegetal complet epuizat, se recupereaza solventul si percolatorul se umple cu un produs vegetal nou. Acest percolator este intercalat la sfarsitul bateriei, iar dupa separarea extractului fluid asa cum s-a aratat solventul se introduce in al doilea percolator care, a devenit primul in noul ciclu de fabricatie. Operatia se continua, inlocuindu-se treptat percolatoarele cu produs vegetal epuizat cu percolatoare cu produs vegetal praospat, care sunt asezate la sfarsitul bateriei.

O noua colectare se face din ultimul percolator si in cantitate egala cu produsul vegetal introdus in al doilea ciclu de fabricatie.

Daca ciclul de fabricatie sa terminat si natura produsului vegetal o permite, se intrerupe aprovizionarea cu solvent, iar dupa separarea cantitatii corespunzatoare de extract fluid, se colecteaza tot solventul care se distila, pana in cucurbita distilatorului va ramane o noua cantitate de extract fluid, ce se amesteca cu extractul fluid colectat anterior. Cantitatile colectate si extractul fluid obtinut prin concentrarea solventului, se stabilesc pe baze experimentale astfel incat produsul finit sa reprezinte produsul vegetal de 1p produs vegetal la 1p extract fluid, sau uneori in raportul 1:2.

Daca natura produsului vegetal nu permite incalzirea la finele ciclului de fabricatie alcoolul este recuperat, iar reziduul distilarii este indepartat.

O varianta a acestui procedeu consta in faptul ca la inceputul operatiei produsul vegetal este umectat in toate percolatoarele cu solvent proaspat.

Procedeul se prezinta astfel:

-percolarea cu efect simplu se deosebeste de percolarea in curent continuu, prin faptul ca nu intreaga cantitate de percolat se aduce in percolatorul urmator, ci din fiecare percolator se separa o cantitate de percolat concentrat (aproximativ 80% din cantitatea corespunzatoare produsului vegetal din percolator), restul percolatului se aduce in percolatorul urmator si se repeta operatia ca si la percolatorul anterior. Primele percolate colectate separat sunt amestecate, iar din ultimul percolator se colecteaza diferenta pana la completarea cantitatii de extract fluid corespunzatoare intregii cantitati de produs vegetal repartizat in intreaga baterie. Si in acest procedeu se aplica distilarea solventului la finele ciclului de fabricatie. Schematizat, acest procedeu se prezinta astfel:

-percolarea dupa tehnica lui Bosin, este o varianta a percolarii, cu efect simplu, in sensul ca desi se separa un prim percolat din toate percolatoarele (cu exceptia ultimului), acesta este folosit pentru umectarea produsului urmator.

Dupa imbibare si macerare se procedeaza in continuare ca la extractia in curent continuu:

-percolarea dupa tehnica lui Squibb, denumita si repercolare sau percolare radiala, se deosebeste de percolarea cu efect simplu, prin faptul ca se folosesc numai 3 percolatoare, cantitatile de produs vegetal introduse in percolatoare sunt diferite: in primul se introduc 5 zecimi, in al doilea 3 zecimi si in al treilea 2 zecimi din totalitatea produsului vegetal, iar percolatele colectate difera de asemenea cantitativ de la un percolator la altul. Operatia in cazul prepararii a 1000g extract fluid fiind 1:1 este condusa astfel: produsul vegetal este repartizat in primul percolator 500g, in al doilea 300g si in al treilea 200g.

Se introduce solvent in primul percolator si se colecteaza 200g extract fluid, apoi inca 3 portiuni a 500g de percolate secundare.

Se trece apoi la extractia portiunii de 300g produs vegetal, folosind pe rand cele trei percolate secundare obtinute anterior, se colecteaza 300g extract fluid si inca 3 portiuni de cate 200g percolate secundare.

Se trece la extractia celei de-a treia portiuni de produs vegetal (de 200g), aducand succesiv cele 3 percolate secundare de cate 200g de la percolarea anterioara si se colecteaza 500g extract fluid.

Se amesteca cele trei portiuni de extracte fluide, care totalizeaza 1000g, adica o cantitate corespunzatoare produsului vegetal luat in lucru.

O varianta a acestui procedeu difera prin cantitatea percolatelor secundare, care este la primul percolator 3*350g si la al doilea 3*200g.

In acest fel cantitatea de solvent este redusa de la 1700g la 1250g (exclusiv lichidul de imbibare).

Extractia contra curent se efectueaza in coloane, care sunt alimentate prin partea superioara cu produs vegetal si cu solvent in partea inferioara. Solventul incarcat cu principiile active este colectat in partea superioara, iar produsul vegetal este eliminat prin partea inferioara, pe masura ce este epuizat si completat cu produs vegetal proaspat prin partea superioara. Exista in acest sistem un curent de sus in jos de produs vegetal si un contracurent (de jos in sus) de solvent proaspat.

Prin faptul ca in acest procedeu solventul proaspat intalneste produsul vegetal cu grad de epuizare mai avansat, uni autori considera ca si procedeul curent continuu cu ciclu neterminat este o extractie in contracurent, deoarece si in acest procedeu, cursul ciclului de fabricatie, solventul este introdus in percolatorul cu produs vegetal cel mai epuizat.

Procedeul repercolarii, este destul de ingenios si prezinta avantajul ca la prepararea extractelor fluide elimina faza de concentrare a solutiei extractive, care este o sursa de inactivare.

Repercolarea este confruntata uneori cu percolarea continua realizata in baterii. Pe cand la repercolare, dupa cum rezulta din mersul operatiei, lichidul extractiv proaspat vine in contact numai cu o parte din drog, la percolarea in baterie, fiecare percolator cu drog in parte este la un moment dat prelucrat cu solvent proaspat.

4 Diacolarea si evacolarea

Diacolarea propusa de H.Breddin ca procedeu de extractie, in 1931, reprezinta o modificare a procedeului de extractie prin percolare, in sensul ca solventul este fortat, cu ajutorul presiunii sa strabata prin drogul introdus intr-o serie de percolatoare inguste legate intre ele, iar in final, lichidul extractiv este deplasat cu apa.

La diacolare, datorita diametrului ingust al tuburilor cilindrice care constitue aparatul si a presiunii exercitate, fenomenele de difuziune sunt incetinite; de aceea introducerea de lichid in diacolator se face foarte incet, picatura cu picatura, viteza fiind astfel reglata, incat sa se asigure extractia dar sa se impiedice amestecarea straturilor de solvent. La diacolare intereseaza, viteza cu care solventul intra in produsul vegetal.

Ca de exemplu se poate arata ca 100g radacina de valeriana, diacolata cu o viteza de introducere a lichidului de 1 picatura/minut necesita pentru extractie 78-80g dizolvant, iar cu 3 picaturi/minut, ceva mai mult de 100g.

Evacolarea este o modificare a procedeului de extractie prin diacolare, propusa de E. Kessler, care consta in folosirea unui tub lung cu diametrul mai mare iar circulatia solventului este usurata prin aspirarea cu ajutorul unei trompe de vid. Cand evacolatoarele sunt asezate in serie de pana la 12 tuburi, aparatul se numeste mulcolator iar operatia mulcolare. La evacolare solventul circula de sus in jos.

Datorita modului de cuplare in derivatie a evacolatoarelor, la mulcolare solventul circula deodata in toate evacolatoarele, ceea ce reduce considerabil durata operatiei.

Avantajele acestui procedeu constau din faptul ca, spre deosebire de diacolare, lungimea stratului de produs vegetal este mult redusa, astfel incat circulatia solventului nu este asa de anevoioasa iar cuplarea in derivatie face ca operatia sa se produca in acelasi timp, indiferent de cantitatea de produs vegetal supus extractiei. Folosirea presiunii reduse prezinta insa unele dezavantaje, in sensul ca acest procedeu nu se preteaza la extractia produselor vegetale cu principii active iar in cursul operatiei survin pierderi de alcool.