Determinarea amoniacului din apa

Determinarea amoniacului din apa

Amoniacul rezulta in apa din degradarea incompleta a substantelor organice care contin azot sau poate proveni din sol.El reprezinta primul stadiu de descompunere al substantelor organice de azot in molecula lor si de aceea ne indica o poluare recenta (ore-zile) si in consecinta foarte periculoasa.

A.Metoda colorimetrica fara distilare

Principiul metodei: amoniacul formeaza cu reactivul Nessler un complex colorat in galben de iodura de oximercur-amoniu ce se poate colorimetra.

Reactivi - apa bidistilata lipsita de amoniac

- reactiv Nessler

- amestec alcalin: 10g carbonat de sodiu si 10g hidroxid de sodiu se dizolva in cativa ml de apa bidistilata intr-un cilindru gradat de 100ml si se completeaza la semn cu apa bidistilata;

- solutia etalon stoc pentru amoniac: 0,2972g clorura de amoniu uscata in prealabil la 100Cs se dizolva in cativa ml de apa bidistilata intr-un balon cotat de 100 ml si se completeaza la semn cu apa bidistilata;

- solutia etalon de lucru se prepara din solutia stoc care se dilueaza de 100 ori;

- sare Seignette (tratat de sodiu si potasiu): 392g sare Seignette se dizolva in 78,4ml NaOH 20%.Se amensteca bine si dupa dupa ore se poate folosi fara a se agita flaconul.

MOD DE LUCRU: pentru determinarea calitativa, se iau 10ml apa de analizat intr-o eprubeta si se adauga 2-3 picaturi de reactiv Nessler.Aparitia unei coloratii galbena ne indica prezenta amoniacului. Daca amoniacul este prezent se trece la determinarea cantitativa: 100ml apa de analizat se introduc intr-un cilindru cu dop si se adauga la final amestec alcalin si se agita.Se lasa 12 ore la rece. Se iau din supernatant 50ml iontr-un tub colorimetric, se adauga 2ml sare Seignette si 2ml reactiv Nessler, se agita si se lasa in repaus 10s. Intensitatea culorii se citeste la spectrofotometrul la lungimea de unda de 425mm in cuva 1cm drum optic.Valoarea extinctiei probei se interpoleaza pe curba de etalonare care se intocmeste dupa schema de mai jos:

Se lasa 10s sa se dezvolte culoarea, apoi se citeste la spectrofotometru in aceleasi conditii ca si proba.Se traseaza curba.

Obs: daca proba de apa nu are un grad de mineralizare prea mare, nu se mai trateaza cu amestec alcalin.

In loc de sare Seignette se poate folosi o picatura de E.D.T.A. preparat astfel: 50g etilendiaminoletraacetat de sodiu se dizolva in aproximativ 60ml apa bidistilata care contine 10g NaOH. Pentru dizolvarea completa se incalzeste pe baia de apa, se raceste la temperatura calerei si se completeaza volumul pana la 100ml apa bidistilata.

Intocmirea unei scari colorimetrica stabile.

Scara colorimetrica folosind clorura de amoniu nu se pastreaza mult timp si pentru conditii de teren se indica prepararea unei scari mai stabile.

Reactivi:

- solutie de cromat-cobalt 0,055g cromat potasiu si 0,800g azotat se dizolva in cativa ml de apa bidistilata, intr-un balon cotat de 500ml.Se adauga 5ml HCl concentrat si se completeaza volumul la semn cu apa bidistilata.

Culoarea acestei solutii corespunde la 1mg NH4⁺/dm³.

Scara colorimetrica se intocmeste dupa urmatoarea schema:

Proba de apa tratata ca mai sus se compara vizula cu aceasta scara de etalonare.

Obs: scara poate fi folosita maximum un an daca se pastreaza la intuneric si in tuburi bine inchise.

Probele de apa care contin amoniac peste 1,0mg/dm³ se dilueaza.

B.Determinarea amoniacului prin metoda distilarii

Principiul metodei: recuperarea amoniacului din probele de apa prin distilare se face pH=7,4 pentru a inhiba hidroliza compusilor cu azot.Determinarea amoniacului se face fie volumetric, fie colorimetric daca continutul amoniacului este sub 5mg/dm³.

Reactivi:

apa distilata de amoniac;

solutie tampon de fosfati: 1,43g KH₂PO₄.3H₂O se trec cantitativ intr-un balon cotat de 100ml si se completeaza la semn cu apa bidistilata;

acid sulfuric 0,1 N;

rosu de metil, solutie 0,1%;

piatra ponce;

solutie de clorura de amoniu preparata ca la metoda directa fara distilare.

Metoda distilarii se aplica daca in apa exista concentratii mari de cloruri sau de substante organice.

Modul de lucru: pentru curatirea aparatului se distila 200ml apa bidistilata.Se introduce apoi in balonul de distilare 500ml apa de analizat. 10ml solutie tampon de fosfati si 2-3 bucati de piatra ponce. Distilatul se prinde intr-un vas de titrare in care se afla 50ml H₂SO₄ 0,1N. Se distileaza aproximativ 150ml. In tot timpul distilarii capatul refrigerentului este introdus in lichidul in care se prinde distilatul. Excesul de acid sulfuric se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu 0,1N in prezenta a 2-3 picaturi de rosu de metil.

Calcul: mg NH₄/dm³=

V=ml hidroxid de sodiu 0,1N folositi pentru neutralizarea a 50ml de H₂so₄ 0,1N;

V1=ml hidroxid de sodiu 0,1N folositi pentru neutralizarea excesului de H₂SO₄ 0,1N;

f=factorul solutiei de hidroxid de sodiu 0,1N;

1,8= echivalentul in mg NH₄ al unui ml de hidroxid de sodiu 0,1N;

V2=cantitatea de apa de analizat luata in lucru,in ml.

C.Determinarea amoniacului prin metoda colorimetrica

Distilatul se aduce cu apa bidistilata la un anumit volum din care se iau 50ml intr-un tub colorimetric, se neutralizeaza excesul de acid sulfuric folosind hartie indicator de pH, apoi se adauga, 2ml sare Seignette si se procedeaza in continuare ca la metoda fara distilare.

Obs: probele de apa care contin calciu peste 250mg/dm³ sunt tratate cu 40ml solutie tampon fosfati si apoi se ajusteaza pH-ul la 7,4 cu acid sau cu o baza.