Determinarea fierului din apa

Determinarea fierului din apa

Fierul se gaseste in apa sub forma feroasa, solubil ca bicarbonati Fe(CO₂H)₂ si mai putin ca sulfati,fosfati sau silicati. De asemenea, fierul se gaseste sub forma de saruri ferice solubile si saruri ferice insolubile (hidroxidul feric), precum si sub forma coloidala complexata cu substante organice.Fierul din apa favorizeaza dezvoltarea ferobacteriilor care obtureaza conductele. De asemenea, in exces, imprima apei un gust metalic, o culoare rosiatica, pateaza rufele, se depune pe conducte, pe vasele de bucatarie etc.

A. Metoda colorimetrica cu tiocianat de amoniu

Principiul metodei: fierul trivalent reactioneaza cu sulfocianura de amoniu si formeaza un complex colorat.

3(NH)₄SCN+Fe³→3NH₄

Recoltarea: se recomanda clatirea vaselor de recoltare cu acidul clorhidric si apoi cu apa bidistilata.

Daca se recolteaza pentru fierul total este recomandat sa se adauge cativa ml de HCl conc. Recoltarea se face cu grija ca proba de apa sa nu se acreze, iar determinarea se face in prima zi cand se recolteaza apa.

Reactivi:

- apa oxigenata 3%;

- acid clorhidric 25%;

- tiocianat de amoniu 40%;

- solutie etalon stoc de fier: 0,8635g [Fe(SO₄) 2(NH₄) 12H₂O] alaun de fier si amoniu si se dizolva in cativa ml de apa bidistilata intr-un balon cotat de 1000ml. Se adauga 1ml HCl si se aduce la semn cu apa bidistilata.

1ml din aceasta solutie contine 0,1mg Fe.

- solutia etalon de lucru se prepara din solutia stoc diluata de 10 ori;

1ml din aceasta solutie contine 0,010mg Fe.

- acetat de etil.

Mod de lucru : 50ml apa de analizat se introduc intr-un tub colorimetric peste care se adauga 1ml HCl si 0,5 apa oxigenata, se agita bine. Se introduc 2ml solutie de tiocianat de amoniu si 10 ml acetat de etil si se agita din nou.Complexonul colorat se extrage in stratul de acetat de etil. Se lasa in repaus 30 secunde si apoi se compara culoaraea cu scara etalon preparata dupa schema:

Dupa fiecare adaugare de reactiv se agita. Se lasa in repaus 30 secunde si apoi se compara vizual cu proba.

B. Metoda pentru fierul total

Principiul metodei: fierul trivalent in suspensie si coloidal este redus la fier bivalent si solubizat.

Modul de lucru: intr-un flacon Erlenmayer se introduc 100ml apa de analizat peste care se adauga 2ml HCl concentrat, 1ml clorhidrat de hidroxilamina, se fierbe pe sita pana ce volumul scade la aproximativ 20ml. Se raceste la temperatura camerei, apoi se trece intr-un balon cotat de 50ml si se aduce la semn cu apa bidistilata. Se trece apoi intr-un tub colorimetric de 100ml si se adauga 10ml acetat de potasiu, 2ml ortofenantrolina si apoi amoniac pana ce se obtine pH-ul 4.

Se lasa 15 minute sa se dezvolte culoarea si se citeste extinctia la spectrofotometru la lungimiea de unda de 510 nm in cuva de 1cm drum optic fata de proba martor preparata in acelasi felfolosind apa bidistilata.

Valoarea extinctiei se citeste pe curba de etalonare tratata dupa schema de mai jos:

Dupa 15 minute se citeste extinctia in aceleasi conditii ca si proba si se trateaza curba.

Obs: Daca extinctiile sunt prea mici, compararea probei se face vizula cu scara.

C. Metoda pentru fier dizolvat

Principiul metodei: proba de apa se lasa sa se decanteze sau sa se filtreze aruncand primii 25ml.

Modul de lucru: se iau 100ml din filtrat, se introduc intr-un flacon Erlenmayer si se procedeaza in continuare ca la metoda pentru fier total.

D. Metoda pentru fierul in suspensie

Principiul metodei: fierul in suspensie se determina prin calcul:

mg Fe/dm³=(a-b)

a=mg Fe total/dm³

b=mg fier dizolvat/dm³