Determinarea nitratilor din apa

Determinarea nitratilor din apa

Nitratii de apa provin din sol, dar mai ales in urma mineralizarii substantelor organice poluante de natura proteica sau din fertilizatori si pesticide ce contin azot. Ei pot avea o actiune directa asupra organismului prin blocarea hemoglobinei cu formarea de metahemoglobina, dar si una indirecta prin scaderea rezistentei generale a organismului si favorizarea infectiilor, a unor afectiuni respiratorii si digestive. In fine, nitratii pot constitui un factor de dezvoltare a algelor sau a altor vegetale maritime.

Metoda I

Aprecierea concentratiei azotatilor pe baza decelarii indigo-caminului.

Principiul metodei

In mediul puternic sulfuric azotatii oxideaza indigo-caminul cu formare de izotrina slab galbuie.

Reactia este favorabila in prezenta clorurii de sodiu. Adaugand un volum determinat de indigo-camin concentratia azotatilor este invers proportionala cu indigo-caminul ramas nereactionat. Influenta deranjatoare a izotrinei ce se formeaza in concentratii proportionale cu concentratia azotatiloe este inlaturata prin adaugare de tartrazina drept componenta de contrast galben.

Reactivi:

- solutie de indigo-camin;

- acid sulfuric concentrat lipsit de azotati;

- solutie de clorura de sodiu;

- solutie apoasa de tartrazin.

Mod de lucru:

Intr-o eprubeta cu diametrul de circa 16mm se introduce 1ml apa de analizat, se adauga o picatura solutie de clorura de sodiu, apoi 0,5ml solutie de indigocamin si se agita din nou pentru omogenizare. Se lasa sa stea 2-3 minute. Se mai adauga 0,1ml de solutie tartrazina masurata exact. Concentratia aproximativa a azotatilor se obtine privind lateral pe baza intensitatii culorii, dupa cum urmeaza:

0mg NO₃/l..albastru inchis

6,2mg NO₃/l..albastru

12,4mg NO₃/l..albastru verzui

18,6mg NO₃/l..verde albastru cenusiu

24,8mg NO₃/l..galben verzui

31 mg NO₃/l..galben slab verzui

La concetratii mai mari se dilueaza.

Metoda II

Principiul metodei

Nitratii au proprietatea de a reactiona cu acidul fenol disulfonic formand nitroderivati de culoare galbena a caror intensitate este proportionala cu concentratia nitratilor.

Reactivi

- acis fenol disulfonic: se prepara sin 12g cristalizat de culoare alba care se dizolva in 144g H₂SO₄ d=1,84 incalzit in prealabil la fierbere pentru indepartarea urmelor de acid azotic;

- amoniac solutie 25%;

- solutie etalon pentru azotati: se cantareste 0,1631g azotat de potasiu uscat peste noapte la etuva la 105C, se trece cantitativ intr-o capsula de sticla sau portelan si se evapora pe baia de apa la sec. Dupa racire se introduce 1ml acid fenol disulfonic, se umezeste intreaga suprafata a reziduului si se lasa in repaus 15 secunde sa reactioneze. Se introduc aproximativ 10ml apa bidistilata si apoi amoniac cu picatura pana cand apare culoarea galben-oranj, persistenta si nu se mai intensifica. Se trece continutul cantitativ intr-un balon cotat de 100ml si se aduce la semn cu apa bidistilata;

- solutia etalon de lucru se prepara prin diluarea solutiei stoc pentru a obtine o concentratie de 0,1mg NO₃/ml;

- sulfat de aluminiu 5%.

Mod de lucru

Determinarea nitratilor se face in ziua recoltarii probei pentru a evita modificarea concentratiei. Daca apele sunt tulburi sau colorate se trateaza cu 2ml solutie de sulfat de aluminiu pentru 50ml aoa de analizat, se lasa sa se limpezeasca si din lichidul supernatant se iau 10ml sau din apa ca atare , care se introduc intr-o capsula de sticla sau portelan si se evapora la sec pe baia de apa. Dupa racire se introduce in capsula 1ml acid fenol disulfonic, se umezeste intreaga suprafata a reziduului si se lasa in repaus 15 secunde. Se adauga 2ml apa bidistilata si amoniac cu picatura pana ce culoarea galbena formata nu se mai intensifica (mediul alcalin). Se trece continutul capsulei cantitativ intr-un cilindru gradat si se completeaza volumul pana la 10ml cu apa bidistilata.

Intensitatea coloratiei se citeste la spectrofotometru la lungimea de unda de 410nm, folosind cuva de 1cm drum optic. Valoarea extinctiei se citeste pe curba de etalonare si se obtine concentratia in mg NO₃/dm³.

Curba de etalonare se intocmeste dupa schema de mai jos:

Extinctiile se citesc la spectrofotometru in aceleasi conditii ca si proba de apa. Se traseaza curba si se face factorul de panta facand raportul dintre concentratie si extractie:

f= factorul de panta

c=concentratia etalon

E= extractia corespunzatoare etalonului respectiv

Se face media aritmetica pentru valorile " f " corespunzatoare tuturor etaloanelor si cu aceasta medie se amplifica valoarea eztractiei obtinuta pentru proba de analizat si obtinem mg NO₃/dm³.

Obs: daca probele de apa contin nitrati peste 20mg/dm³ se ia o cantitate mai mica de apa si se dilueaza.