Determinarea nitritilor (NO2) din apa

Determinarea nitritilor (NO₂) din apa

Metoda I

Principiul metodei: nitritii reactioneaza cu sulfanilamida in mediul acid rezultand o sare de diazoniu care cuplata cu N-(l-naftil) etilen-diamina hidroclorica formeaza un compus colorat rosu.

Reactivi:

- apa distilata lipsita de nitriti cu care se prepara toti reactivii si solutia etalon de nitriti;

- sulfanilamida, solutii 1%: se dizolva 1g sulfanilamida (sulfanilamida alba) (NH₂-C₆H₄-SO₂-NH₂), intr-un amestec de 10cm³ HCL concentrat (d=1,190) si 60cm³ apa bidistilata.

- N-(l-naftil) - etilendiamida hidroclorica, solutie: se dizolva 0,1g N-(l-naftil-etilendiamina hidroclorica) (C₁₀H₂-NH-CH₂-CH₂-NH₂-2HCL) in 100cm³ apa bidistilata. Se pastreaza in sticla bruna la rece maximum o luna, sau pana ce s-a colorat brun puternic.

- Etalon pentru nitriti, solutie stoc: se cantareste 0,15g azotit de sodiu (NaNO₂) sau 0,18g azotit de potasiu (KNO₂) uscat in prealabil timp de 2 ore la 150C, si se dizolva intr-un balon cotat de 100cm³, cu apa bidistilata. Dupa dizolvare se completeaza volumul pana la semn cu apa bidistilata; 1cm³ din aceasta solutie contine 1mg NO₂.

- Solutie etalon de lucru: din solutia etalon de stoc se ia 1cm³ si se introduce intr-un balon de 1000cm³, se completeaza volumul cu apa bidistilata pana la semn.

1cm³ din aceasta solutie contine 0,001mg NO₂/dm³.

Mod de lucru: se masoara 50cm³ din apa de analizat sau o alicota daca apa contine peste 0,5mg NO₂/dm³ si se dilueaza pana la 50cm³ cu apa bidistilata. Se adauga 1cm³ solutie de sulfanilamida 1% se agita si se lasa 1 minut sa reactioneze. Se adauga apoi 1cm³ solutie N-(l-naftil) etilendiamina, se agita din nou si se lasa in repaus 20 de minute pentru dezvoltarea culorii. Intensitatea culorii obtinute se citeste la un spectro-fotometru la lungimea de unda de 540mm folsind cuva de 1cm deum optic.

Valoarea obtinuta se raporteaza la scara de etalonare care se intocmeste astfel:

Se lasa sa reactioneze 20 minute apoi se citeste extinctia in aceleasi conditii ca si proba.Cu valorile obtinute se traseaza curba de etalonare inserand pe abscisa concentratia in mg NO₂/dm³ apa si pe ordonata extinctia pentru fiecare concentratie.

Metoda II

Principiul metodei: nitritii reactioneaza cu acidul sulfanilic in mediul acid rezultand o sare de diazoniu care cuplata cu 2 naftilamina formeaza un cpmpus azoic colorat in rosu.

Reactivi

- alfa naftilamina, solutie acetica: 1g naftilamina se dizolva in 50cm³ apa bidistilata la cald. Se filtreaza intr-un balon cotat de 200cm³ si se aduce la semn cu acid acetic 30%;

- solutie acetica de acid sulfanilic: 1,6g acid sulfanilic se dizolva in 100cm³ acid acetic 30%;

- solutie etalon de stoc pentru nitriti: aceiasi ca la metoda I;

- solutie etalon de lucru: 0,5cm³ din solutia etalon de stoc se dilueaza pana la 1000cm³ cu apa bidistilata 1cm³ din aceasta solutie contine 0,0005mg NO₂/dm³.

Mod de lucru: intr-o eprubeta se introduc 10cm³ solutie de alfa-naftilamina si 0,5cm³ de solutie acetica de acid sulfanilic. Se agita dupa fiecare adaugare de reactiv si se lasa apoi in repaus 20 minute pentru dezvoltarea culorii. In continuare se procedeaza ca la metoda I.

Scara de etalonare se prepara dupa schema de mai jos:

Se lasa sa reactioneze 20 minute si apoi se citeste extinctia la lungimea de unda de 540mm utilizand cuva de 1cm drum optic.

Cu valorile obtinute se traseaza curba.

Calcul:

mg NO₂/dm³apa= in cazul primei metode

C= concentratia in mg NO₂ pe curba de etalonare

V= volumul de apa de analizat luat in lucru, exprimat in cm³

mg NO₂/dm³ apa= in cazul metodei a doua

C= concentratia in mg NO₂ citita pe curba

V= volumul de apa de analizat luat in lucru, exprimat in cm³

Aprecierea concentratiei azotitilor pe baza intensitatii reactiei Griess

Principiul metodei:

Azotitii dau cu teactivul Griess o coloratie de la roz pana la rosu, intensitatea crescand cu cresterea concentratiei.

Reactia este o diazotare si apoi o cuplare. Se formeaza un azocolrant rosu: naftil-amino diazo-benzen sulfonic.

Reactivi:

- solutie de alfanaftilamina: 0,2g alfanaftilamina (C₁₀H₇-NH₂) se fierbe 5 minute in 20ml apa distilata. Se filtreaza printr-un filtru spalat cu apa fierbinte si se aduce la 150ml acid acetic 12%.

- solutie de acid sulfanilic: 0,5g acid sulfanilic [(NH₂)-C₂H₄-SO₂H] se dizolva in 150ml acid acetic 12%.

- reactiv Griess: 2 solutii se amesteca in volume egale inainte de intrebuintare. Se pastreaza in sticla bruna cu dop slefuit. Daca solutia este colorata se decoloreaza cu putin praf de zinc.

Mersul determinarii

La 10ml apa de analizat, introdusa intr-o eprubeta se adauga 0,5ml reactiv Griess, apoi se lasa la temperatura ambianta 20 minute.

Concentratia aproximativa a azotitilor se obtine pe baza tabelului urmator:

0,001mg N=0,0033mg NO₂

O metoda comoda pentru determinarea aproximativa a continutului in nitriti atunci cand sunt in concentratie ceva mai mare, este metoda cu iodura de potasiu in prezenta de amidon.