METODE DE ANALIZA A APEI BAZATE PE KITURILE EXPERIMENTALE

METODE DE ANALIZA BAZATE PE KITURILE EXPERIMENTALE

2.1. LCK 349 Fosfor total/ Ortofosfati

Fig.1. LCK 349 Fosfor total/ Ortofosfati

1. Domeniu de aplicare

Analiza apelor uzate, apei potabila, apelor de suprafata, apelor termale.

2. Principiu

Ionii fosfat reactioneza cu ionii de molibdat si antimoniu intr-o solutie acida pentru a forma un complex de molibdat de fosfor si antimoniu. Acesta este redus cu acid ascorbic la albastru de fosfomolibdenit.

Concentratia de fosfor se determina spectrofotometric.

3. Interferente

Nu au fost determinate efecte cumulative sau influenta altor ioni. Rezultatele masuratorilor pot fi subiective in functie de pipetare si de modul in care a fost facuta dilutia probei.

Lista ioni verificati separat, care nu interfereaza pana la concentratia mentionata;

5000 mg/l: SO₄^3-

2000 mg/l: Cl^-

1000 mg/l : K⁺, Na⁺, Ca²⁺

500 mg/l: Mg²⁺, NO^-₃

mg/l: Co²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Zn ²⁺, Cu ²⁺, Ni²⁺, I^-, NO ^-₂, Cd²⁺, Sn⁴⁺, NH⁺₄, Mn²⁺_, Al³⁺_,

Hg²⁺, Pb²⁺, SiO₂

25 mg/l: Ag⁺

10 mg/l: Cr³⁺

5 mg/l: Cr⁶⁺

4. Mod de lucru

Se indeparteaza usor folia protectoare a capacului cu reactiv dozat.

Se desface capacul.

Se pipeteaza 0.4 ml proba.

Se pune capacul intorcandu-l invers cu partea cu reactivul in interior.

Se amesteca.

Se incalzeste in termostat la 100 C timp de o ora.

Se raceste la temperatura camerei si apoi se pipeteaza in cuveta 0.5 ml solutie B.

Se pune un capac gri C.

Se amescteca. Dupa 10 minute se amesteca din nou, se curata exteriorul cuvetei si se analizeaza.

2.2. LCK 114 COD Consum chimic de oxigen

Fig.2. LCK 114 COD Consum chimic de oxigen

1. Domeniu de aplicare

Analiza apelor uzate.

2. Principiu

Substantele oxidabile reactioneaza cu bicromatul de potasiu in mediu acid in prezenta sulfatului de argint drept catalizator. Clorurile sunt mascate de sulfatul de mercur.

Culoarea verde a ionilor de Cr³⁺ din (Cr₂O₃) este analizata spectrofotometric.

3. Interferente

Metoda poate fi utilizata pentru probe de apa ce au o concentratie de cloruri de pana la 5000mg/l. Concentratii mai mari de cloruri cauzeaza valori mai mari ale rezultatelor. Rezultatele masuratorilor pot fi subiective in functie de pipetare si de modul in care a fost facuta dilutia probei.

4. Mod de lucru

Se aduce sedimentui in suspensie rotind cuveta de cateva ori.

Se pipeteaza 0.5 ml proba.

Se inchide cuveta si se curata exteriorul.

Se agita.

Se incalzeste in termostat la 148 C timp de doua ore.

Se agita prin intoarcerea cuvetei de doua ori

Se raceste la temperatura camerei .

Se analizeaza proba dupa ce tot sedimentul s-a depus.

APARATURA FOLOSITA IN ANALIZE

3.1.Fotocolorimetrul DR 3800

Fotocolorimetrul DR 3800 este un fotocolorimetru care lucreaza in domeniul VIS cu un interval de lungime de unda cuprins intre 320 si 1100 nm. Instrumentul este dotat cu un set complet de aplicatii. Contine urmatoarele moduri de aplicatie: programe stocate (teste preinstalate), programe cod de bare, programe utilizator, programe favorite, mod lungime de unda unica, mod lungime de unda multipla, mod scanare lungime de unda si curba de timp.

Ofera citiri digitale in unitati de concentratie directa, adsorbanta sau transmitanta procentuala.

Cand este selectata o metoda generata de utilizator sau una programata, meniurile si prompturile indruma utilizatorul pe parcursul testului.

Acest sistem de meniu poate genera si rapoarte, evaluari statistice ale curbelor de calibrare generate si poate raporta verificarile de diagnosticare ale instrumentului.

Fig. 3. Fotocolorimetrul DR

Este usor de manipulat, inovativ, cu cuve test de incredere, comparabile cu metodele de referinta USB stick de memorie PERMACHEM Powder Pillows. Realizeaza citirea si masurarea imediat dupa introducerea cuvetei in compartimentul destinat acesteia, fara a fi nevoie sa se apese vreun buton sau sa se creeze un program special. Timpul de salvare a datelor este foarte scurt, iar evaluarea se realizeaza in celule deschise.

3.2. Termostatul LT 200

Termostatul LT 200 poate incalzi solutii in fiole rotunde de diferite marimi la o temperatura cuprinsa intre 37◦C si 150◦C pe o perioada de timp cuprinsa intre 0 si 480 minute.

Este dotat cu un bloc de compartimente de incalzire de diferite marimi crescande, sau poate avea doua astfel de blocuri.

Compartimentele mici (13 mm diametru) ale blocului de fiole pentru incalzire sunt adaptate la testele cu fiole LANGE, in special pentru fiolele destinate determinarii fosfatilor si COD.

Fig.4. Termostatul LT 200

Compartimentele cu deschiderea mai mare (20 mm diametru) sunt destinate recipientilor de reactie. Pregatirea, cum ar fi digestia, probelor pentru o serie de teste cu fiole se efectueaza in recipiente de reactie.

Temperatura reala a fiolelor cu probe si timpul ramas sunt vizibile in permanenta pe afisajul numeric.

Termostatul LT 200 poseda trei programe de temperatura fixe si sase programe de temperatura programabile.

3.3. Kiturile experimentale

Manipularea simpla si eleganta a cuvelor elimina automat multe surse de eroare. Cuveta este un sistem inchis, care garanteaza o siguranta maxima pentru analist si mediu, chiar si in cele mai dificile conditii.

Prin utilizarea kiturilor se elimina etapa de preparare a solutiilor precum si etapa de calculare a rezultatelor, astfel ca timpul necesar este cu mult mai scurt decat in cazul utilizarii metodelor standard.

Kiturile acopera toate analizele apei de la apele industriale foarte poluate pana la detectarea urmelor de contaminati din apa de baut.

In comparatie cu alte metode conventionale de analiza, kiturile contin cantitati reduse de chimicale. HACH LANGE ajuta utilizatorii sa mentina in limitele legale concentratiile de poluanti prin asigurarea eliminarii corecte si in timp util.

Impreuna cu fotometrele si accesoriile, fiolele test formeaza un sistem de masurare corect, de la prelevarea si prepararea probei pana la procesarea masuratorilor.

Kiturile sunt ambalate in cutii speciale; in interiorul capacelor acestor cutii sunt inscriptionate etapele care trebuie parcurse pentru a realiza testul.

Testele cu kituri Lange sunt precise si corecte in detectarea celor mai mici concentratii, in tratarea apei uzate si in procesarea apei, in monitorizarea proceselor curentilor de apa, pentru asigurarea calitatii.

Testele cu fiole (kiturile) pentru caracterizarea apelor acopera majoritatea parametrilor reprezentand o solutie completa. Impreuna cu fotometrele si accesoriile, kiturile (testele cu fiole) formeaza un sistem de masurare precis si cuprinzator incepand cu prepararea si prelevarea probelor pana la procesarea datelor masurate.

Reactivii sunt dozati corespunzator in fiole si pregatiti pentru utilizare facand analiza foarte simpla. Sunt eliminate spalarea repetata si decontaminarea probelor blanc pentru stabilirea interferentei, ale reactivilor, reactivii fiind dozati precis in cantitatea necesara, iar rezultatele sunt calculate automat. Testele cu fiola (kiturile) sunt plasate intr-o cutie echipata complet si care poate fi utilizata in orice conditii.

Printr-o simpla manipulare a fiolelor (kiturilor) sunt eliminate multe surse de eroare. Kiturile garanteaza o siguranta maxima pentru analist si mediul in care lucreaza, chiar si in cele mai dificile conditii.

Testele cu cuveta nu necesita o pregatire laborioasa, nu este nevoie sa se prepare solutii, calibrarea nu este grea, este relativ usoara si nu este necesar un timp lung pentru calcule; totul este integrat in test. in plus, masuratorile rezultate sunt valabile.

Fig.5. Kit de analiza

Testul cu fiole este folosit pentru clasificarea probelor de apa calitative sau semicantitative (apa de suprafata etc.) si nu necesita o preparare anterioara a probelor. Cu anumite teste cu fiole probele sunt evaluate prin compararea vizuala, directa cu standardele. Nu presupune inlocuirea determinarilor prin metode conventionale dar permite estimarea daca probele sunt negative sau au concentratii foarte mici. Datorita varietatii de probe de apa, efectele matricei cauzeaza interferente care nu pot fi excluse. Aceste teste reprezinta o metoda rapida pentru controlarea calitatii apei potabile. Aceste controale sunt folosite in timpul sezoanelor in care se folosesc pesticidele,in perioade in care se realizeaza deversari ilegale de poluanti etc., deoarce nu se poate face o monitorizare regulata a calitatii apelor in laboratore.

PREZENTAREA REZULTATELOR

Rezultate determinare fosfor total

4.1.1. Curba etalonare

Tabelul 4. Curba etalonare

4.1.2. Rezultate probe

Tabelul 5. Rezultate probe fosfor total Standard

Tabelul 6. Rezultate probe fosfor total Kituri

4.1.3 Interpretarea statistica a rezultatelor

Tabelul 7. Interpretarea statistica a rezultatelor

Rezultate determinare consum chimic oxigen

4.2.1. Rezultate metoda standard

Volumele cu care au fost titrate probele de analizat si proba martor sunt prezentate in tabelul de mai jos:

Tabelul 8. Volume titrare

Calculul concentratie solutiei de sare Mohr:

, unde

V - volumul de sare Mohr cu care a fost titrata proba de bicromat de potasiu, ml

10 - volumul probei de bicromat de potasiu, ml

0.25 - concentratia probei de bicromat de potasiu, mol/l

mol/l

Rezultatele sunt prezentate in tabelul de mai jos:

Tabelul 9. Rezultate metoda standard CCO

4.2.2. Rezultate Kituri

Tabelul 10. Rezultate kituri CCO

4.2.3 Interpretarea statistica a rezultatelor

Tabelul 11. Interpretarea statistica a rezultatelor CCO

CONCLUZII

Pe parcursul lucarii practice au aparut mai multe erori datorita:

Puritatii reactivilor folositi; am folosit reactivi de puritate analitica; am folosit spatule din plastic pentru a nu impurifica reactivii;

Nefolosirii materialelor de referinta; datorita faptului ca nu am avut la dispozite solutii stoc a trebuit sa preparam aceste solutii;

Pipetare; am incercat sa evitam erorile de pipetare prin utilizarea biuretelor de sticla clasa A la analiza prin metoda standard; pentru analizele cu kituri nu am putut utiliza pipete din sticla deoarece acestea nu erau compatibile cu cuvetele avand varfurile prea groase, pierzandu-se astfel solutie prin scurgere pe langa gatul cuvetei; pentru a evita aceasta eroare am utilizat pentru analize pipetele automate folosind varfurile pe care le-am avut la dispozitie; am observat ca materialul din care erau fabricate aeste varfuri era aderent, formandu-se picaturi foarte fine care nu au putut fi indepartate.

A aparut si o eroare specifica kiturilor datorata volumelor diferite de reactivi in cuvete. Am observat ca aceste volume diferite au dus la rezultate eronate. Ulterior am analizat cuvetele inainte de utilizare si am indepartat cuvetele in care volumul de reactivi era diferit.

Am observat deasemenea ca la analiza fosfatilor lungimea de unda cea mai sensibila era 800 nm, lungime de unda la care s-au facut masuratorile pentru metoda standard, dar kiturile au fost analizate la o lungime de unda mai mica (acceptata de standard, dar mai putin sensibila) de 730 nm. Folosirea unei lungimi de unda diferita ar putea explica de ce valorile rezultatelor metodei standard se situeaza sub concentratia solutiei de referinta, iar rezultatele kiturilor peste aceasta concentratie.

Analizand rezultatele obtinute din punct de vedere statistic in functie de valorile erorii relative si a abaterii standard relative am ajuns la urmatoarele concluzii:

Kiturile experimentale au o exactitate de acelasi ordin de marime cu metodele standardizate, usor mai mare.

Kiturile experimentale sunt mai precise decat metodele standardizate.

Metoda de analiza bazata pe kituri experimentale este una exacta si precisa si poate fi folosita cu succes in analiza apelor naturale si uzate.